[发明专利]一种用于除去VOCl3中TiCl4的系统和方法

权利要求书

1.一种用于除去VOCl₃中TiCl₄的系统，其特征在于，所述系统包括：

反应净化塔，其反应室内设置有搅拌装置、加热装置和过滤装置，过滤装置位于搅拌装置和加热装置的下方；

POCl₃进料装置，其包括POCl₃储罐，POCl₃储罐与反应净化塔连接；

粗VOCl₃进料装置，其包括粗VOCl₃储罐，粗VOCl₃储罐与反应净化塔连接；

N₂净化装置，其包括N₂干燥装置、压缩机以及高压N₂储罐，高压N₂储罐与反应净化塔连接；以及

VOCl₃冷凝精制装置，其包括冷凝塔以及精VOCl₃储罐，冷凝塔的进口与反应净化塔的出口连接，冷凝塔的出口与精VOCl₃储罐连接。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述N₂干燥装置包括压缩机和干燥塔。

3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述系统进一步包括尾气吸收罐，冷凝塔包括出气口，冷凝塔的出气口与尾气吸收罐的进气口连通，尾气吸收罐的出气口与N₂干燥装置的压缩机连通。

4.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，POCl₃储罐、VOCl₃储罐、高压N₂储罐、反应净化塔以及冷凝塔的出口均设有控制阀。

5.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，POCl₃储罐与反应净化塔之间设有转子流量计，粗VOCl₃储罐与反应净化塔之间也设有转子流量计。

6.一种利用如权利要求1-5中所述的系统除去VOCl₃中TiCl₄的方法，其特征在于，包含下列步骤：

1)按比例将POCl₃储罐中的POCl₃以及VOCl₃储罐中的VOCl₃分别引入反应净化塔的反应室内；

2)利用加热装置将步骤1)中加入的POCl₃和VOCl₃加热，同时利用搅拌装置进行搅拌；

3)搅拌结束后静置；

4)向反应室顶部通入N₂进行加压过滤；

5)使滤液流入冷凝塔中并将挥发的VOCl₃气体冷凝为液态；

6)使冷凝塔中的液体流入精VOCl₃储罐。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中POCl₃和VOCl₃的摩尔比为(1.02～1.06):1。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中加热后的温度为40～60℃；和/或搅拌的转速为50～200转/min，搅拌时间为20～40min。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)中静置时间为120～240min。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤4)加压过滤的N₂压力控制在0.5～1MPa，和/或步骤5)冷凝是利用冰盐水将气相冷却到5～15℃。