[发明专利]一种烷基功能化石墨烯量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯量子点的制备领域，尤其涉及一种烷基功能化石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

完美的石墨烯本身是零带隙材料，这极大地限制了其在光电领域的应用。打开石墨烯带隙的方法目前主要有两种：一种是基于石墨烯的化学改性，包括化学掺杂和表面功能化等方式；另一种主要是把石墨烯裁剪成宽度10nm左右或以下的石墨烯纳米带和石墨烯量子点，从而打开带隙。由于量子限域效应和边界效应的影响，二者能够表现出半导体特性，而且其带隙与宽度成反比。这一发现突破了二维石墨烯材料本身的限制，激起了科学家对石墨烯纳米带和石墨烯量子点的研究兴趣。作为石墨烯家族新的一员，石墨烯量子点除了具有石墨烯本身的优异性能外，还因量子限域效应和边界效应而呈现出一系列新的特性，因此，在许多领域如太阳能光电器件、生物医药、发光二极管和传感器等领域有着更加诱人的应用前景。

发明内容

本发明旨在研究石墨烯量子点的合成方法，而提供一种烷基功能化石墨烯量子点的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种烷基功能化石墨烯量子点的制备方法，具体步骤为：

(1)石墨烯的剥离及还原烷基化

在氮气保护下，在圆底烧瓶中加入石墨粉和四氢呋喃溶液，超声3-5min使石墨粉均匀分散在四氢呋喃溶液中，再加入锂和萘搅拌40-50min，将卤代有机试剂以0.3ml/min的速度滴加到反应溶液中直至墨绿色的电子溶液消失，继续搅拌12小时，反应完后加入乙醇处理未反应的锂，并依次用甲苯、乙醇、水通过抽滤方法洗涤反应产物，最后得到固体粉末，放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时，得到一轮烷基化产物；依次将产物进行循环烷基化至八轮；

将得到的烷基功能化石墨烯分散在水中得到烷基功能化石墨烯；

(2)烷基功能化石墨烯量子点的合成

将得到的烷基功能化石墨烯加入二甲基甲酰胺溶液中超声3h，装入聚四氟乙烯衬套反应釜中，以10℃/min的速度加热到150-200℃，反应20h，等反应釜降至室温后取出，吸取棕色的上清液，得到烷基功能化石墨烯量子点分散液，烷基功能化石墨烯量子点分散液用旋转蒸发仪旋干后得到烷基功能化石墨烯量子点。

石墨烯的剥离及还原烷基化过程中，四氢呋喃溶液加入之前采用钠丝进行预处理。

石墨烯的剥离及还原烷基化过程中，所述卤代有机试剂为溴代十二烷、6-溴己酸、11-溴代十一酸和6-溴己酸甲酯中的一种。

本发明的有益效果是：本发明以烷基功能化石墨烯为前驱体，在溶剂热条件下合成得烷基功能化石墨烯量子点，合成得到的石墨烯量子点大小均匀，在水及有机溶剂中具有良好的分散性，在紫外光照射下能发出明亮的蓝色荧光，且荧光特性受溶液酸碱性的影响较小。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

具体实施例1：

一种烷基功能化石墨烯量子点的制备方法，具体步骤为：

(1)石墨烯的剥离及还原烷基化

在氮气保护下，在圆底烧瓶中加入石墨粉和四氢呋喃溶液，超声3min使石墨粉均匀分散在四氢呋喃溶液中，再加入锂和萘搅拌40min，将卤代有机试剂以0.3ml/min的速度滴加到反应溶液中直至墨绿色的电子溶液消失，继续搅拌12小时，反应完后加入乙醇处理未反应的锂，并依次用甲苯、乙醇、水通过抽滤方法洗涤反应产物，最后得到固体粉末，放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时，得到一轮烷基化产物；依次将产物进行循环烷基化至八轮；

将得到的烷基功能化石墨烯分散在水中得到烷基功能化石墨烯；

(2)烷基功能化石墨烯量子点的合成

将得到的烷基功能化石墨烯加入二甲基甲酰胺溶液中超声3h，装入聚四氟乙烯衬套反应釜中，以10℃/min的速度加热到150℃，反应20h，等反应釜降至室温后取出，吸取棕色的上清液，得到烷基功能化石墨烯量子点分散液，烷基功能化石墨烯量子点分散液用旋转蒸发仪旋干后得到烷基功能化石墨烯量子点。

石墨烯的剥离及还原烷基化过程中，四氢呋喃溶液加入之前采用钠丝进行预处理。

石墨烯的剥离及还原烷基化过程中，所述卤代有机试剂为溴代十二烷。

具体实施例2：

一种烷基功能化石墨烯量子点的制备方法，具体步骤为：

(1)石墨烯的剥离及还原烷基化