[发明专利]一种治疗男性勃起功能障碍的枸橼酸西地那非化合物在审
申请号: | 201711329418.7 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN107903270A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 毕宾娜 | 申请(专利权)人: | 青岛华之草医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C07C51/41;C07C59/265;A61P15/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 治疗 男性 勃起 功能障碍 枸橼酸 化合物 | ||
1.一种治疗男性勃起功能障碍的枸橼酸西地那非化合物,其特征在于,所述的枸橼酸西地那非化合物使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图如图1所示;
所述的枸橼酸西地那非化合物的制备方法为:将枸橼酸西地那非溶解于N-甲基乙酰胺、氯仿的混合溶剂中;先以30-50ml/min的速度加入二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂,边加边搅拌,控制温度25-30℃,养晶0.5-1小时;然后再以20-25ml/min的速度加入二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂,养晶3-5小时后,降温,然后保持搅拌速度150-180转/分钟搅拌析晶、养晶2-4小时;过滤,干燥得到枸橼酸西地那非晶体化合物;
所述N-甲基乙酰胺、氯仿的混合溶剂的体积为枸橼酸西地那非重量的8-10倍,N-甲基乙酰胺与氯仿的体积比为3:1;
所述先加入的二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂的体积总量为枸橼酸西地那非重量的15-20倍,二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的体积比为5:3:1;
所述再加入二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂的体积总量为枸橼酸西地那非重量的5-8倍,二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的体积比为3:2:1;
所述降温为以20-25℃/小时的速度降温至-5℃;
所述干燥为35-45℃、减压干燥。
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