[发明专利]一种高热稳定性介孔铝基稀土复合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种高热稳定性介孔铝基稀土复合物的制备方法，属于无机孔材料和催化剂制备技术领域。以Al₂O₃、La₂O₃、TiO₂和ZrO₂为材料主成分，通过溶胶‑凝胶法成功制备出高热稳定性介孔铝基稀土复合物。其比表面积为120～220m²/g，介孔孔径分布在6.0～11.0nm，总孔容为0.40～0.55cm³/g，且经过900℃高温焙烧4小时后，孔结构性能未发生变化，比表面积降低小于40％，总孔容降低小于10％。本发明制备过程简单易行、环境友好、成本低廉且脱离了大分子模板剂的使用。该方法制备的介孔铝基稀土复合物可用于催化剂和催化剂载体，特别是在天然气车尾气净化方面具有较广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种高热稳定性介孔铝基稀土复合物的制备方法，属于无机孔材料和催化剂制备技术领域。

背景技术

随着汽车工业的不断发展，给人们带来了极大的交通便利。然而，尾气的排放也给大气造成了巨大的污染，汽车尾气净化技术是解决这一问题最有效的方法之一。γ-Al₂O₃具有较高的比表面积，孔容和孔径分布，良好的机械强度和热稳定性，作为机动车催化剂载体已经实现其工业化应用。然而，日益严格的机动车尾气排放法规要求机动车实现超低排放甚至零排放，因而γ-Al₂O₃载体催化剂面临着严峻的挑战。介孔γ-Al₂O₃比γ-Al₂O₃拥有更发达的孔结构，更高的比表面积，孔容和良好孔径分布，适当的表面酸碱性更有利于提高催化剂的活性和选择性。但介孔γ-Al₂O₃在高温条件下容易发生孔隙坍塌和晶型转变，导致催化剂失效，难以实现其广泛应用。鉴于以上，亟待能够提供一种高热稳定性介孔γ-Al₂O₃的制备方法。

介孔Al₂O₃材料合成的经典方法是以表面活性剂为模板剂，通过溶胶-凝胶工艺，在有机物与无机物之间的界面定向组装而成。常用的方法有软模板法、硬模板法、胶晶模板法以及较新的超晶合成法。目前，公开的介孔氧化铝的制备方法主要有：

张波在《大连铁道学院学报》发表的“P123模板氧化铝介孔材料制备及性能”，以异丙醇铝为铝源，先滴加适量硝酸形成溶胶，然后水浴搅拌，称取P123使其溶解到上述溶胶中，继续搅拌1小时后移入高压釜内进行水热反应24小时，得到介孔氧化铝。该文献中采用的有机铝盐为铝源，存在制备成本高，另外操作复杂的问题。

公开号为CN103539173A的中国专利公开的“一种高热稳定有序介孔氧化铝材料及其制备方法”，以无机铝盐为铝源，溶入无水乙醇并置于高压釜中预处理4h，得到铝胶。在强烈搅拌的条件下添加表面活性剂EO₃₀PO₇₀EO₃₀和柠檬酸，搅拌24小时后放入培养皿中48小时。最后经烘干，550℃焙烧5小时后得到高热稳定有序介孔氧化铝材料，其比表面较高(281m²/g)和总孔容(0.41cm³/g)，经1000℃处理1小时后，比表面、总孔容分别降低43.1％和46.8％。该方法工艺周期较长，同时介孔氧化铝的比表面和总孔容高温处理后显著降低，难以实现工业化应用。