[发明专利]一种三元正极材料制备过程中废弃耐火材料回收处理的方法有效
申请号: | 201711330056.3 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN109921120B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 孙振华;李少鹏;李会泉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 正极 材料 制备 过程 废弃 耐火材料 回收 处理 方法 | ||
1.一种镍钴锰酸锂三元正极材料制备过程中废弃耐火材料回收处理的方法,所述废弃耐火材料包含硅、铝和镁杂质,其特征在于,所述废弃耐火材料包括废弃匣钵,以废弃耐火材料的总质量为100%计,硅元素的质量分数为18wt%~23wt%,铝元素的质量分数为20wt%~25wt%,以废弃耐火材料的总质量为100%计,镁元素的质量分数为3wt%~5wt%,所述方法包括以下步骤:
(1)酸浸反应:将废弃耐火材料、酸溶液和添加剂混合,进行浸出反应,反应之后进行分离,得到净化耐火材料和浸出液;
(2)除硅:调节步骤(1)所述浸出液pH至2~5进行反应,反应后进行固液分离得到固体渣和分离液;
(3)除铝:向步骤(2)所述分离液中加入除铝剂,进行结晶,结晶完成后进行固液分离,得到固体渣和除铝液;
(4)三元共沉淀:调节步骤(3)得到的所述除铝液的pH≥9进行反应,反应后进行固液分离得到三元混合物和共沉淀分离液;
(5)除镁:向步骤(4)所述共沉淀分离液中加入除镁剂,调节pH≥12进行反应,反应后固液分离得到固体渣和除镁液;
(6)沉锂:向步骤(5)所述除镁液中加入沉淀剂进行反应,反应后固液分离得到含锂物质和沉锂液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以废弃耐火材料的总质量为100%计,所述硅元素的质量分数为21.32wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以废弃耐火材料的总质量为100%计,所述铝元素的质量分数为22.43wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以废弃耐火材料的总质量为100%计,所述镁元素的质量分数为4.598wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸溶液为硫酸溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L~5mol/L。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述硫酸溶液的浓度为2mol/L~3mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述添加剂包括双氧水、亚硫酸钠或硫代硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸出反应中对废弃耐火材料采用整体浸出或破碎浸出。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸出反应的温度为10℃~90℃。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸出反应的温度为30℃~60℃。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸出反应的时间为6h~12h。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括对所述净化耐火材料洗涤后进行回收,用于制备新的耐火材料。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,向所述浸出液中重新加入废弃耐火材料进行浸出反应,重复浸出过程。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,使用中和剂调节步骤(1)得到的所述浸出液的pH。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述中和剂包括氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙中的任意一种或至少两种的组合。
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