[发明专利]电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法

权利要求书

1.一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称样：采用精密称量设备称取2.000g的硅铁样品，称取精度精确到0.0001g；

(2)将硅铁样品消解，配制待测溶液；

(3)将高纯铁溶解后，向体系中分别加入不同体积的硫标准溶液，配置成标准系列溶液；

(4)将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）上，选择182.034波长谱线作为硫的分析谱线，测量其发射强度，然后以硫元素的浓度为横坐标、分析线的强度为纵坐标，绘制工作曲线，得出线性方程；

(5)将待测溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测溶液中硫元素的分析线强度；

(6)根据线性方程计算出待测溶液中的硫元素的浓度，然后计算待测样品中的硫的质量分数。

2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法，其特征在于：所述步骤⑴中的精密称量设备为精密电子天平。

3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括以下步骤：将硅铁样品置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水充分润湿样品后加入10mL溴水、20mL硝酸，边摇边逐滴加入20-30mL氢氟酸，注意保持样品缓慢分解；待样品溶清后加入20mL高氯酸，用少量水冲洗杯壁，加热蒸发冒高氯酸烟至溶液体积10-15mL，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，继续加热至冒高氯酸烟，使溶液体积为3-5mL；加入50mL水，加热至溶液清亮，取下冷却，将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混匀。

4.根据权利要求1-3任一所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括以下步骤：称取0.5 g高纯铁6份于100 mL钢铁量瓶中，加10mL王水溶解，再加入5 mL高氯酸，加热至冒烟1min后取下冷却，加50mL水加热至溶液清亮，取下冷却；向体系中分别加入不同体积的硫标准溶液，配制成0.00mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L标准系列溶液。

5.根据权利要求4所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法，其特征在于，所述的高纯铁中铁的质量分数大于99.9%。