[发明专利]水热切割高产率制备煤基石墨烯量子点的方法

说明书

一种水热切割高产率制备煤基石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：预处理煤粉：将煤粉和非强氧化性的酸性溶液混合后加热回流处理，处理完全后，抽滤干燥后，得到预处理后的煤粉；制备石墨烯量子点：将预处理后的煤粉与硝酸溶液混合成均匀分散的悬浊液加入密闭容器中，然后进行水热反应，得到石墨烯量子点溶液；去硝酸处理：向得到的石墨烯量子点溶液中吹入氮气并且搅拌，直至石墨烯量子点溶液成为石墨烯量子点固体。原料简单，成本较低，以煤作为原料，制备所需要机器偏于小型化就足以支持。制备时间短，处理方法简单，前期水热反应仅仅需要设置好烘箱时间等待即可，最终产率高，依靠本发明提供最佳条件下，最大产率可达到66％以上。

技术领域

本发明涉及纳米型的碳材料宏量制备领域，尤其设置及一种水热切割高产率制备煤基石墨烯量子点的方法。

背景技术

近年来，作为一种新型纳米碳材料－石墨烯量子点，由于其良好的水溶性、生物低毒性、稳定而明亮的荧光等特点，还因量子限制效应和边缘效应而展现出一系列新的特性而被化学、物理、材料和生物医药等各领域的广泛关注,因此制备石墨烯量子点的方法不断被提出。

目前，关于石墨烯量子点的研究仍处于起步阶段，人们在石墨烯量子点的可控制备方面发展了数十种简单而有效的方法被用于制备石墨烯量子点，最常用的制备石墨烯量子点方法，包括如下步骤：(1)在KMn04，中加入一定量氧化石墨烯。(2)对步骤(1)的溶液超声数小时。(3)将步骤(2)得到的混合溶液一定转速下离心一段时间。(4)取步骤(3)中上层清夜一定转速下继续离心。(5)得到石墨烯量子点(GQDs)。

但是现有的石墨烯量子点的合成技术合成成本高，产率不高，合成后处理方法繁琐，没有办法满足市场的需求，所以需要更多简易、大规模(克量级)、价廉、高产率和高纯度的制备高质量石墨烯量子点的新方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种水热切割高产率制备煤基石墨烯量子点的方法，旨在对石墨烯量子点的制备进行创新，开发一种低成本方法简便但产率高的合成技术，完备石墨烯量子点的合成应用，以期对石墨烯量子点的研究有促进作用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种水热切割高产率制备煤基石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：

预处理煤粉：将煤粉和非强氧化性的酸性溶液混合后加热回流处理，处理完全后，抽滤干燥后，得到预处理后的煤粉；

制备石墨烯量子点：将预处理后的煤粉与硝酸溶液混合成均匀分散的悬浊液加入密闭容器中，然后进行水热反应，得到石墨烯量子点溶液；

去硝酸处理：向得到的石墨烯量子点溶液中吹入氮气并且搅拌，直至石墨烯量子点溶液成为石墨烯量子点固体。

最优的，所述去硝酸处理步骤具体为：将石墨烯量子点溶液转移至带有进气口和出气口的容器中，140～220℃的条件下，搅拌石墨烯量子点溶液并从进气口向石墨烯量子点溶液中吹入氮气，出气口出来的尾气利用碱液法去除硝酸，直至石墨烯量子点溶液成为石墨烯量子点固体。

最优的，所述制备石墨烯量子点步骤具体为：将预处理后的煤粉与1～6mol/L的稀硝酸溶液混合成均匀分散的悬浊液加入密闭容器中，然后在140～220℃进行水热反应至少2h，得到石墨烯量子点溶液。

最优的，所述制备石墨烯量子点步骤具体为：将1体积份的预处理后的煤粉与至少3体积份的4mol/L的稀硝酸溶液混合成均匀分散的悬浊液加入密闭容器中，然后在200℃进行水热反应6h，得到石墨烯量子点溶液。

最优的，所述预处理煤粉步骤具体为：煤粉至少是150目，将1体积份的煤粉和至少3体积份的1～6mol/L的稀硝酸混合成均匀分散的悬浊液，并在温度为75～80℃的条件下搅拌回流2～6h，处理完全后，抽滤，且60℃下真空干燥后，得到预处理后的煤粉。

最优的，还包括以下步骤：