[发明专利]水热酸蒸汽富勒烯开笼法高产率制备石墨烯量子点的方法有效
申请号: | 201711335953.3 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107804841B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 敏世雄;薛源;王芳;雷永刚;刘相禹;李亚男 | 申请(专利权)人: | 北方民族大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人: | 杨丽坤;孙彦虎 |
地址: | 750030 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富勒烯 量子点 石墨烯 浓硝酸 水热反应 高产率 酸蒸汽 水热 制备 气固相反应 后处理 产物纯度 密闭容器 一步合成 石英管 支撑架 节约 硝酸 挥发 产率 放入 | ||
1.一种水热酸蒸汽富勒烯开笼法高产率制备石墨烯量子点的方法,其特征在于,包括以下步骤:将8~32摩尔份的浓硝酸和放置在支撑架上的0.0695摩尔份的富勒烯放入密闭容器中,浓硝酸与平铺在支撑架上的富勒烯彼此分离,进行水热反应,水热反应温度为200~240℃,且水热反应时间为4~6小时,使得浓硝酸以蒸汽的形式与支撑架上的富勒烯反应,得到石墨烯量子点;
所述支撑架包括支撑筒及滤膜板,支撑筒中间由滤膜板封闭,滤膜板上分布有微孔,支撑筒两端均设置有透气口,将工作时的支撑筒内部空间与支撑筒外部空间连通,富勒烯平铺在滤膜板上,所述支撑筒由石英玻璃材料制成,所述滤膜板由二氧化硅为主要原料的砂芯板制成。
2.根据权利要求1所述的水热酸蒸汽富勒烯开笼法高产率制备石墨烯量子点的方法,其特征在于:所述支撑架与富勒烯接触部位有微孔结构,即气体穿过支撑架与富勒烯接触;所述密闭容器是反应釜。
3.根据权利要求2所述的水热酸蒸汽富勒烯开笼法高产率制备石墨烯量子点的方法,其特征在于,还包括以下步骤:所述水热反应完全后得到的反应物,将进行除杂,即除去残留硝酸并除去不溶性杂质,然后干燥,获得纯化的石墨烯量子点。
4.根据权利要求3所述的水热酸蒸汽富勒烯开笼法高产率制备石墨烯量子点的方法,其特征在于:所述水热反应完全后,将支撑架放入真空泵中抽取至真空,且持续至去除残留硝酸为止,然后取出支撑架,向支撑架上的反应物加纯化水,使得反应物溶于水,且穿过支撑架被收集,将收集的液体离心,除去不溶性杂质,得到石墨烯量子点溶液,将石墨烯量子点溶液冷冻干燥或者真空干燥去除水后,得到纯化的石墨烯量子点。
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