[发明专利]一种催化5-羟甲基糠醛氨氧化制备2;5-呋喃二甲酰胺的方法

权利要求书

1.一种催化5-羟甲基糠醛氨氧化制备2,5-呋喃二甲酰胺的方法，其特征在于：以5-羟甲基糠醛为原料，以氧气或空气中的一种或二种为氧化剂，以液氨、氨水或铵盐中的一种或二种以上为氮源，在K-OMS-2和/或金属掺杂的M-K-OMS-2催化剂作用下，5-羟甲基糠醛经氨氧化反应，得到2,5-呋喃二甲酰胺；

所述金属掺杂的M-K-OMS-2催化剂为：Co-K-OMS-2、Ni-K-OMS-2、Cu-K-OMS-2、Zn-K-OMS-2、Cr-K-OMS-2、Cd-K-OMS-2、In-K-OMS-2、Mo-K-OMS-2、V-K-OMS-2、Nb-K-OMS-2、Fe-K-OMS-2、Zr-K-OMS-2、Ti-K-OMS-2、W-K-OMS-2、H-OMS-2、Al-K-OMS-2、Ga-K-OMS-2、Na-OMS-2、Rb-OMS-2、Cs-OMS-2中的一种或二种以上。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂用量为5-羟甲基糠醛的63.5-317.5wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：5-羟甲基糠醛氨氧化反应的反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或二种以上。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化剂为氧气或空气中的一种或二种，氧气分压为0.1-2.0MPa，较佳氧气分压为0.5-1.2MPa。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以氨水、液氨或铵盐为氮源；

所述铵盐为：氯化铵、硫酸铵、溴化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、乙酸铵中的一种或二种以上；

氨水为质量浓度25-28％的氨水；

氮源与5-羟甲基糠醛的摩尔比为1-20:1；较佳氮源与5-羟甲基糠醛的摩尔比为2-10:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：5-羟甲基糠醛氨氧化反应的反应温度为50-150℃，反应时间为0.5-12h；较佳反应温度为60-100℃，较佳反应时间为1-6h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体操作时，将催化剂、5-羟甲基糠醛、溶剂、氮源投入密闭反应釜中，充入氧气和/或空气，升温至50-150℃，反应时间为0.5-12h，5-羟甲基糠醛被氨氧化为2,5-呋喃二甲酰胺。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述5-羟甲基糠醛氨氧化反应产物的分离方法为，反应结束后，冷却混合物，离心除去催化剂，减压蒸馏除去溶剂，重结晶分离纯化得到2,5-呋喃二甲酰胺。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：重结晶过程为：加热去离子水溶解粗产品2,5-呋喃二甲酰胺，冷却析出过滤得到纯的2,5-呋喃二甲酰胺。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述M-K-OMS-2中M/Mn的摩尔含量大于0％-40％，优选5％-20％。