[发明专利]过渡金属磷化物多孔碳纳米片复合材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种过渡金属磷化物多孔碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：所述过渡金属磷化物外表面包覆有石墨碳层，包覆有石墨碳层的过渡金属磷化物分散在多孔碳纳米片表面；

所述复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

（1）具有高温膨胀性质的前体的制备：将多元醇和无机酸搅拌均匀后并加热抽真空使其发生酯化反应，将含氨基化合物与金属盐的分散液加入所得酯化反应产物中，再次混合均匀后加热使其发生成盐反应，得具有高温膨胀性质的碳前体；

（2）过渡金属磷化物/多孔碳纳米片复合材料的制备：将步骤(1)所得具有高温膨胀性质的前体于惰性气氛中高温碳化处理，得复合材料；

步骤(1)中所述多元醇与无机酸的物质的量的比为2:1-1:8；所述无机酸与氨基化合物的物质的量的比为5:1-1:5；

步骤(1)中所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨醇中一种或两种以上；所述无机酸为质量浓度质量浓度20-85%磷酸；所述分散液的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇中一种或两种以上的混合液，氨基化合物的质量浓度为3-50%；所述氨基化合物为尿素、三聚氰胺、氰胺、氨基酸中一种或两种以上；金属盐为氯化铁、氯化镍、氯化钴、氯化铜中一种或两种，金属盐的摩尔浓度为2mol-50mmol；

步骤(1)中所述酯化反应的条件为于70-200℃下反应0.5-5h；真空度为0.03-0.2Mpa，所述成盐反应条件为30-150℃温度下反应2-24h；

所述过渡金属磷化物包括Fe_xP_y，Co_xP_y，Ni_xP_y，Cu_xP_y中一种或两种以上，其中X:Y为1:4-2:1。

2.如权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于：所述过渡金属磷化物颗粒直径为2nm-50nm之间，石墨包覆层为3-20层的石墨层。

3.如权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔的碳纳米片层的厚度为20nm-5μm，孔隙率为0.5-2 cm³/g，孔径尺寸在0.5nm-20nm范围内。

4.如权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔的碳纳米片中含有N元素和P元素；所述碳纳米片层中N元素的原子百分比为1%-10%，异质元素P的原子百分比为1%-10%。

5.如权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高温碳化处理条件为从室温升温至300-600℃并保持0.5-3h，继续升高温度至700-1100℃，保持此温度0.5-3h，冷却至室温；所述升温过程中的升温速率为2-10℃/min；

步骤(2)中所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或二种的混合气。

6.如权利要求1-5任一制备方法制备的复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料为氢析出、氧还原或氧析出的电催化剂。