[发明专利]一种硫酸法钛白粉生产中钛液还原的方法

说明书

技术领域

本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种硫酸法钛白粉生产中钛液还原的方法。

背景技术

钛白粉以其无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，以及良好的遮盖力、着色力广泛应用于许多领域，如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等行业。目前，我国的钛白粉主要采用硫酸法生产工艺。

硫酸法钛白粉酸解浸取所得到的钛液需要还原后，保证钛液中无三价铁存在条件下，再进行后续工艺操作，目前在生产中主要使用铁粉加入到酸解锅中，再进行三价铁还原，此方法虽能够完全将钛液中的三价铁还原为亚铁，保证钛液中含有一定量三价钛离子，使钛液处于还原性条件下，但是此方法还原需要一定的时间，占用生产周期，而且铁粉中未能溶解的固体颗粒也会带入酸解渣中，既延长了生产周期，又增加了酸解渣的处理难度，并不高效快捷。

申请号为201510866935.2的专利文献“硫酸法钛白粉酸解还原三价铁提高钛液质量的方法”中提到在钛液浸取过程中加入废酸，并控制钛液浸取时的温度，浸取结束后钛液打入蛇形管中加入铁粉还原，以此避免钛液中早期水解发生和铁粉还原的效果，保证钛液的质量。但是此工艺采用蛇形管单独还原，仍然需要占用生产周期，并没有达到高效快捷的目的。

申请号为201310661724.6的专利文献“硫酸法钛白粉生产工艺及其酸解钛液还原装置及方法”中提供了一种酸解钛液还原的装置，可提高钛液还原的效果，但其所用的待还原钛液是浸取结束后的，还原过程仍旧会占用生产周期，并不高效快捷。

另外，在钛白粉生产过程中，产生的废酸不同于一般的工业废酸，除了排放量大之外，还含有大量的FeSO₄、Al₂(SO₄)₃、MgSO₄等无机盐及TiO₂，处理工艺复杂，难度大，成本较高。因此，通过设计合理的工艺步骤，实现废酸的循环利用，减少废酸的生成量，可从源头上解决废酸处理难的问题。而由钛白粉生产中回收的低浓度钛液，一般经过水解制得偏钛酸，进而制得二氧化钛，低浓度钛液的水解机理复杂，较难控制。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种硫酸法钛白粉生产中钛液还原的方法。通过该方法能够实现废酸及回收的低浓度钛液的循环利用，使资源得到合理配置，另外，将酸解浸取和浸取钛液还原同步进行，缩短了生产周期，实现了高效、快捷地生产。

本发明提供了一种硫酸法钛白粉生产中钛液还原的方法，包括以下步骤：

1）将浓度为40-100g/L的回收钛液与水解废酸混合，得到混合液；

2）向所述混合液中加入铁粉，于55-60℃下，反应30-60min，制得还原钛液；所述铁粉中的单质铁与回收钛液中二氧化钛的摩尔比为0.5︰1-2︰1；

3）在酸解浸取结束前，将所述还原钛液加入酸解锅中，直至酸解锅中出现Ti³⁺为止。

根据本发明，步骤1）中，水解废酸的混合体积分数为5-10%。混合体积分数是指水解废酸体积占水解废酸与回收钛液总体积的百分数。

本发明中，所述水解废酸中H₂SO₄的浓度为15-28%。

根据本发明，所述铁粉中单质铁的含量大于85%。

优选地，所述铁粉中的单质铁与回收钛液中二氧化钛的摩尔比为1.4︰1-1.8︰1。本发明中，通过控制铁粉的加入量，一方面能够实现混合液中四价钛的还原，另一方面可避免过量的铁形成杂质引入。

本发明中，为了实现浸取液中三价铁的还原并抑制三价铁的重新生成，而且不会额外的增加太多酸解浸取的负担，优选地，在酸解浸取结束前1-2h加入所述还原钛液。另外，需要指出的是，本发明的还原钛液加入，不影响酸解浸取步骤按照常规操作进行。

本发明通过采用回收的低浓度钛液与废酸混合，并加入铁粉，制得还原钛液，然后在酸解浸取结束前，将还原钛液加入酸解锅中，实现酸解浸取制得的钛液的还原，本发明中还原钛液的制备原料是钛白粉生产中的废液或回收液，将两者相结合，通过新的途径用于钛白粉的生产中，实现了生产中的循环利用，省去了后期废物处理的步骤，还节省了新原料的投入，达到了可持续生产的要求；另外，本发明将酸解浸取钛液的还原步骤融合到了酸解浸取步骤中，缩短了生产周期，实现了高效、快捷地生产。

具体实施方式