[发明专利]低有机质含量的碳酸盐岩中有机硫的提取方法有效
申请号: | 201711337184.0 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108152099B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 许辰璐;蔡春芳;李开开;汪天凯;李红霞;李廷微;赵龙;扈永杰;余浩元;刘大为 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 杨贝贝;刘芳 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硫 碳酸盐岩 有机质 酸处理 有机质含量 目标溶液 沉淀 有机硫转化 分离处理 黄铁矿 硫元素 脱除 重液 溶解 | ||
1.一种低有机质含量的碳酸盐岩中有机硫的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)对碳酸盐岩样品进行酸处理,得到酸处理余样;
2)利用重液对所述酸处理余样进行分离处理,得到第一有机质产物;
3)对所述第一有机质产物进行脱除黄铁矿处理,得到第二有机质产物;
4)对所述第二有机质产物进行溶解处理得到目标溶液,将所述目标溶液中的有机硫转化为沉淀;其中,所述沉淀中的硫元素为所述碳酸盐岩样品中的有机硫;
步骤4)中,所述溶解处理包括:对所述第二有机质产物进行燃爆氧化得到所述目标溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)之前,还包括将所述碳酸盐岩样品研磨至粒度为200目的粉末。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述酸处理包括:利用酸处理试剂对所述碳酸盐岩样品进行酸处理,所述酸处理试剂选自盐酸和氢氟酸中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述重液的密度为2.05-2.1g/cm3;所述分离处理的时间为15-20min,所述分离处理的转速为1500-2000r/min。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述脱除黄铁矿处理包括:利用氯化铬还原所述第一有机质产物,得到所述第二有机质产物。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述燃爆氧化包括:
将所述第二有机质产物和去离子水放入氧气燃烧弹中燃爆,得到中间目标溶液;
稀释并氧化所述中间目标溶液,得到所述目标溶液;所述目标溶液为硫酸溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤4)中,所述将所述目标溶液中的有机硫转化为沉淀,包括:向所述硫酸溶液中加入氯化钡溶液生成所述沉淀,所述沉淀为硫酸钡。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述酸处理包括:
在搅拌的同时,将所述碳酸盐岩样品加入所述盐酸中进行第一酸处理,得到第一酸处理碳酸盐岩样品,其中,所述盐酸与所述碳酸盐岩样品的体积质量比为2-3ml:1g;
在搅拌的同时,将所述盐酸加入所述第一酸处理碳酸盐岩样品中进行第二酸处理,得到第二酸处理余样,其中,所述盐酸与所述第一酸处理碳酸盐岩样品的体积质量比为4-6ml:1g;
在搅拌的同时,将所述盐酸和氢氟酸的混合物加入所述第二酸处理余样中进行第三酸处理,得到第三酸处理余样,其中,所述混合物与所述第二酸处理余样的体积质量比为4-6ml:1g;
在搅拌的同时,将所述盐酸加入所述第三酸处理余样中进行第四酸处理,得到所述酸处理余样,其中,所述盐酸与所述第三酸处理余样的体积质量比为4-6ml:1g;
其中,所述盐酸的当量浓度为6N;所述混合物中,所述盐酸与氢氟酸的体积为3:1。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,控制所述第一酸处理、第二酸处理、第三酸处理和第四酸处理的时间为1.5-2h,温度为50-70℃。
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