[发明专利]一种利用激光闪光光解技术定量检测羟基自由基的方法

权利要求书

1.一种利用激光闪光光解技术定量检测羟基自由基的方法，捕捉剂对苯二甲酸PTA捕捉·OH后，PTA中的邻位上的氢原子被·OH取代，生成唯一产物2-羟基对苯二甲酸2-HBDC，反应式如下：

由上述反应看出捕捉产物2-HBDC的浓度与·OH的浓度相同，即：

C_·OH＝C_2-HBDC

步骤如下：

步骤1：配制不同浓度的2-HBDC标准溶液，利用激光闪光光解光谱仪测定各浓度的2-HBDC标准溶液的特征瞬态发射光谱，特征瞬态发射光谱的横坐标为波长，纵坐标为瞬态发射强度；

步骤2：根据步骤1得到的各个浓度下的特征瞬态发射光谱，得到最大发射波长431nm处的瞬态发射强度，绘制2-HBDC标准溶液的浓度和发射强度对应关系的标准曲线；

步骤3：实际测定时，将捕捉剂PTA过量加入产生·OH的待测体系中，加入待测体系中的捕捉剂PTA的浓度为·OH产生浓度的1-5倍，在特定激光波长的激发下，待测体系中产生·OH，捕捉剂PTA与产生的·OH反应后生成2-HBDC，利用激光闪光光解光谱仪检测待测体系，得到2-HBDC的特征瞬态发射光谱；所述的特定激光波长为266nm或355nm，激光能量为10-30mJ；

步骤4：根据步骤3得到的待测体系的特征瞬态发射光谱，得到步骤2中确定的最大发射波长处的发射强度，并根据步骤2得到的标准曲线进一步得到待测体系中2-HBDC的浓度，根据2-HBDC与·OH的1:1摩尔比，即得到所述·OH浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测体系pH值范围为7-14，由NaOH或KOH调节；待测体系的温度为20-70℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测体系中，定量检测的·OH浓度范围为0.10-7.00μmol/L，·OH浓度大于7.00μmol/L时，通过稀释待测体系使·OH浓度在0.10-7.00μmol/L范围内，再将稀释后待测体系的·OH浓度乘以稀释的倍数即为原待测体系的·OH浓度；

当·OH浓度在0.10-7.00μmol/L范围内时，·OH浓度与发射强度的线性关系为：Y＝0.611X-0.035，线性相关系数R²＝0.999；

其中，Y为发射强度，发射强度为量子计数值，无单位；X为捕捉产物2-HBDC浓度，即·OH浓度，单位为μmol/L；R²为线性相关系数，是衡量变量之间线性相关程度的指标，R²越接近1，说明两变量之间的线性相关度越好。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，待测体系中，定量检测的·OH浓度范围为0.10-7.00μmol/L，·OH浓度大于7.00μmol/L时，通过稀释待测体系使·OH浓度在0.10-7.00μmol/L范围内，再将稀释后待测体系的·OH浓度乘以稀释的倍数即为原待测体系的·OH浓度。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，待测体系中，产生·OH的物质为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠、单过硫酸氢钾中的一种或两种以上混合，在碱性条件下，硫酸根自由基与氢氧根负离子反应生成·OH。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，待测体系中，产生·OH的物质为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠、单过硫酸氢钾中的一种或两种以上混合，在碱性条件下，硫酸根自由基与氢氧根负离子反应生成·OH。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，待测体系中，产生·OH的物质为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠、单过硫酸氢钾中的一种或两种以上混合，在碱性条件下，硫酸根自由基与氢氧根负离子反应生成·OH。