[发明专利]电子浆料用纳米银包铜粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种电子浆料用纳米银包铜粉的制备方法，其包括以下步骤：将分散剂和还原剂加去离子水形成混合溶液，通过添加碱性溶液将混合溶液调节至中性；取铜盐与去离子水形成铜盐溶液，添加络合剂络合得到铜氨溶液；将铜氨溶液滴加到步骤一所得混合溶液中得到还原液；取硝酸银与去离子水形成银盐溶液，添加络合剂络合得到银氨溶液，将银氨溶液滴加到还原液中；将所得溶液进行过滤并收集滤渣，对滤渣进行去离子水和无水乙醇洗涤后进行干燥，从而获得电子浆料用纳米银包铜粉；在本发明中，制备原料组分和工艺步骤简单、易于大规模生产且无危害无污染、高效环保；所得纳米银包铜粉电阻率小且具有较高的抗氧化能力，其在符合电性能且成本降低。

技术领域

本发明涉及金属粉体技术领域，具体涉及一种电子浆料用纳米银包铜粉的制备方法。

背景技术

纳米银包铜粉体在电子工业等很多方面有着广阔的发展前景。其研究的重点是简化制备工序，提高制作效率，制备出银包覆层厚致密的高质量的包覆铜粉。

现有技术中的一种镀银铜粉的制备方法，其将螯合萃取精华与银氨溶液混合，加入铜粉在40-90℃条件下进行化学镀铜；另一种化学镀银及其化学镀液和化学镀的方法中，将硝酸银水溶液、甲醛乙醇溶液和稀土硝酸盐水溶液依次加入进行化学镀。

根据形貌不同，银包铜一般分为球状，片状和树枝状．球状银包铜通常使用化学法制。铜颗粒表面经过弱酸弱碱的清洗处理后，再进行镀银的置换反应。然而，铜颗粒的表面处理直接影响银包铜的导电能力以及银层包覆效果，导致银包铜的抗氧化能力差；通常只有通过增加银含量来降低表面处理对银包铜性能的影响，但提高银含量会增加银的消耗。

综上可知，现需提供一种既能满足电性能要求又能降低成本的电子浆料用纳米银包铜粉的制备方法。

发明内容

为此，本发明提供了一种电子浆料用纳米银包铜粉的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一、将质量比为1:3～1:4的分散剂和还原剂加去离子水形成混合溶液，通过添加碱性溶液将混合溶液调节至中性后，加入到反应容器中并电磁搅拌30min；其中，去离子水的体积是分散剂质量的60-70倍；

步骤二、取质量为分散剂质量5倍的铜盐与去离子水形成铜盐溶液，充分溶解后添加络合剂络合得到铜氨溶液；在2000r/min的搅拌速度下，以0.01L/min的滴加速度将铜氨溶液滴加到步骤一所得混合溶液中，且在反应温度为70-90℃的条件下，反应30-60min后得到还原液；其中，去离子水的体积是铜盐质量的6倍，络合剂的体积是铜盐质量的1.5倍；

步骤三、取质量为铜盐质量5%的硝酸银与去离子水形成银盐溶液，充分溶解后添加络合剂络合得到银氨溶液，在3000r/min的搅拌速度下，以0.02L/min的滴加速度将银氨溶液滴加到步骤二所得还原液中，且在反应温度为70-90℃条件下，反应30-60min；其中，去离子水的体积为硝酸银质量的120-150倍，络合剂的体积为硝酸银质量的2倍；

步骤四、将步骤三所得溶液进行过滤并收集滤渣，对滤渣进行去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空中以50-80℃的温度进行干燥，从而获得电子浆料用纳米银包铜粉。

在步骤一中，还原剂设为抗坏血酸或葡萄糖或水合肼。

在步骤一中，分散剂设为聚乙烯吡咯烷酮。

在步骤一中，碱性溶液设为氢氧化钠或氢氧化钾。

在步骤二中，铜盐设为五水硫酸铜或氯化铜或硝酸铜。

在步骤二和步骤三中，络合剂为质量分数为25%的氨水或乙二胺四乙酸或十二烷基苯磺酸钠。

本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：