[发明专利]二氧化硅增透膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化硅增透膜的制备方法，其包括以下步骤：以硅化合物、溶剂、抑制剂、去离子水和酸催化剂为原料，在酸性条件下通过溶胶‑凝胶法制得澄清溶胶；在澄清溶胶中搅拌加入氨水、乙酸乙酯，并在温度为40‑100℃的恒温回流的条件下反应0.5‑24h，制得乳白色二氧化硅溶胶；其中，硅化合物的质量百分数含量为2‑10%，溶剂的质量百分数含量为60‑90%，水的质量百分数含量为1‑40%；采用乳白色二氧化硅溶胶，在经表面处理后的基底上涂覆成膜；该方法做的二氧化硅增透膜的孔隙率增大，折射率降低，在其耐摩擦性能基本不受损伤的同时增透效果提升明显；且该制备方法生产成本低廉、对周围环境影响小，便于在工业上的大规模生产、应用。

技术领域

本发明涉及二氧化硅增透膜材料技术领域，具体涉及一种耐摩擦的二氧化硅增透膜的制备方法。

背景技术

目前，增透膜作为功能膜的一块重要领域，已被广泛应用于现代各行业中。如在日常生活中的各种光学镜片、光电子产品玻璃屏、激光器及太阳能电池等领域，增透膜都发挥着日益重要的作用。

在现有技术中，用二氧化硅制备增透膜是比较常见的方法，其过程大多采用溶胶-凝胶法，主要分为酸催化法和碱催化法。通常情况下，酸催化即在酸性条件下配得的二氧化硅溶胶，所制二氧化硅增透膜比较致密，耐摩擦性较好，但增透效果不佳；而碱催化即碱性条件下配的二氧化硅溶胶，所制二氧化硅增透膜孔隙较大，增透效果较好，但是耐摩擦性又偏低。

针对以上缺陷，现有技术中进行了一些改进，如制备多层二氧化硅叠加膜，或在二氧化硅溶胶中添加聚乙二醇等有机物聚合物等，但这些方法大多存在着可控制性差，生产工艺繁琐，二氧化硅增透膜后期热处理温度高等缺陷，无法适合于工业大批量生产。

因此，现需提供一种制备方法、生产成本低廉，且便于在工业上实现大规模生产、应用的二氧化硅增透膜的制备方法。

发明内容

为此，本发明提供了一种二氧化硅增透膜的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一、以硅化合物、溶剂、抑制剂、去离子水和酸催化剂为原料，在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制得澄清溶胶；

步骤二、在步骤一所得的澄清溶胶中搅拌加入氨水、乙酸乙酯，并在温度为40-100℃的恒温回流的条件下反应0.5-24h，制得乳白色二氧化硅溶胶；其中，硅化合物的质量百分数含量为2-10％，溶剂的质量百分数含量为60-90％，水的质量百分数含量为1-40％；

步骤三、采用步骤二中所得的乳白色二氧化硅溶胶，在经表面处理后的基底上涂覆成膜；

步骤四、对步骤三所得的膜进行热处理，从而获得二氧化硅增透膜；其中，热处理的温度为80-550℃，热处理的时间为0.5-10h。

在步骤一中，澄清溶胶的制备方法为：

将质量百分数为2-10％的硅化合物与质量百分数为40-60％溶剂混合，且常温下缓慢搅拌1-3小时；缓慢滴入质量百分数为2-10％的抑制剂，继续搅拌1-2小时，记为A液；

将质量百分数为1-40％的去离子水、质量百分数为0.5-5％的酸催化剂、质量百分数为20-30％的溶剂三者混合，且在常温下搅拌0.5-2小时，记为B液；

在剧烈搅拌的状态下，将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入的A液中，并继续搅拌2-5小时，所得溶胶记为C液；

将C液在室温下陈化24-48小时后获得步骤一中的澄清溶胶。

步骤三中，将步骤二所得乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，再在经表面处理后的基底上涂覆成膜。

在步骤三中，所述基底设为玻璃，其表面处理为：将玻璃分别在乙酰丙酮、洗涤剂、去离子水、乙醇中超声清洗10min，而后吹干。