[发明专利]一种巯基取代氮杂环化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种巯基取代氮杂环化合物的制备方法，步骤如下：取代苯胺化合物与二硫醚化合物在有机溶剂中于60℃～150℃下搅拌反应1～15h，反应完成后冷却至室温，使用乙醇和水溶解稀释，随后加酸酸化至pH为1～6，最后过滤干燥。本方法制备工艺简单，成本低，易操作，对环境污染小。

技术领域

本发明涉及属于硫化促进剂的制备领域，具体涉及一种以取代苯胺化合物与二硫醚化合物为原料一步合成巯基取代氮杂环化合物的制备方法。

背景技术

巯基取代氮杂环化合物是一类重要的药物中间体，广泛应用于医药、农药、化工等领域。当前巯基取代氮杂环化合物的制备合成方法都是通过二硫化碳为原料，工艺路线长，反应条件要求高，对环境污染大。利用一锅法制备巯基取代类化合物是一种有应用前景的合成方法，该方法合成路线短，工艺操作简单，易工业化生产，生产成本低，在后处理时对环境污染小，且该方法制备巯基取代氮杂环化合物尚未见报道。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种低成本、环保的制备巯基取代氮杂环化合物的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种巯基取代氮杂环化合物的制备方法，所述的巯基取代氮杂环化合物的结构通式为:

式(Ⅰ)中，R₁为烷基、硝基或卤素，R₂为-S-或-O-或-NH-；

所述的巯基取代氮杂环化合物的制备方法包含如下步骤：取代苯胺化合物与二硫醚化合物在有机溶剂中于60℃～150℃下搅拌反应1～15h，反应完成后冷却至室温，使用乙醇和水溶解稀释，随后加酸酸化至pH为1～6，最后过滤干燥即得所述的巯基取代氮杂环化合物；

其中，所述的取代苯胺化合物的结构通式为：

R₁为烷基、硝基或卤素，X为S或O或NH；

所述的二硫醚化合物的结构通式为:

R₃为烷基。

作为上述技术方案的优选，本发明提供的巯基取代氮杂环化合物的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，所述的取代苯胺化合物选自邻氨基苯胺，邻氨基苯酚或者邻氨基苯硫酚。

作为上述技术方案的改进，所述的有机溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙醇、二氯甲烷或者混合溶剂。

作为上述技术方案的改进，所述的混合溶剂是甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙醇、二氯甲烷中的任意两种的混合物。

作为上述技术方案的改进，所述的混合溶剂是甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙醇、二氯甲烷中的任意两种按照体积比1:0.2～2混合的混合物。

作为上述技术方案的改进，所述取代苯胺化合物与二硫醚化合物摩尔比为1:0.2～2。

作为上述技术方案的改进，所述有机溶剂与取代苯胺化合物的重量比为2～50:1。

作为上述技术方案的改进，所述取代苯胺化合物为2-氨基苯硫酚，二硫醚化合物为二硫化四甲基秋兰姆，其结构式为：

；2-氨基苯硫酚与二硫醚化合物在有机溶剂中于60℃～150℃下搅拌反应1～15h，反应完成后冷却至室温，使用乙醇和水溶解稀释，随后加酸酸化至pH为2～5，最后过滤干燥，得2-巯基苯并噻唑。