[发明专利]一种含磷苯并噁嗪单体及其制备方法有效
申请号: | 201711338160.7 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108033981B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 张侃;张关胜;刘宇奇;曾凤 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568;C08G14/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷苯 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷苯并噁嗪单体,其特征在于:具有如下结构的分子式:
式中,为下列结构中的任意一种:
式中,O-R2为下列结构中的任意一种:
2.根据权利要求1所述的含磷苯并噁嗪单体,其特征在于:800℃时,所述含磷苯并噁嗪单体固化后树脂材料的残碳率为61.5-72.8%。
3.根据权利要求1或2所述的含磷苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:包括如下操作步骤:
步骤一:按比例将10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO-HQ,胺类化合物,多聚甲醛,置于溶剂甲苯或二甲苯中反应,得到羟基官能化含磷苯并噁嗪中间体,反应式如下:
步骤二:按比例将步骤一所得羟基官能化含磷苯并噁嗪中间体、溴代化合物Br-R2,碳酸钾,置于溶剂二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺中,反应结束后,将反应液经碱洗、水洗、去除溶剂、干燥后得到目标产物;
其反应式如下所示:
式中,Br-R2为下列结构中的任意一种:
式中,-O-R2为下列结构中的任意一种:
4.根据权利要求3所述的含磷苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述DOPO-HQ,胺类化合物和多聚甲醛的摩尔比为1:1:2.0-2.2。
5.根据权利要求3所述的含磷苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述反应温度为110-130℃,反应时间为12-24h。
6.根据权利要求3所述的含磷苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述羟基官能化含磷苯并噁嗪中间体,溴代化合物和碳酸钾的摩尔比为1:1.0-1.8:1.0-2.0。
7.根据权利要求3所述的含磷苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述反应温度为0-120℃,反应时间为1-24h。
8.根据权利要求1所述的一种含磷苯并噁嗪单体的用途,其特征在于:将其作为无卤阻燃添加剂或复合材料树脂基体应用电子封装、航空航天、高铁领域的用途。
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