[发明专利]一种以Fe-MOFs为前驱体可控制备单原子和原子簇铁催化剂有效
| 申请号： | 201711338162.6 | 申请日： | 2017-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN108084449B | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 汪国忠;鲁海胜;张海民;赵惠军 | 申请（专利权）人： | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J23/745;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/10 |
| 代理公司： | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人： | 毛雨田 |
| 地址： | 230000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 fe mofs 前驱 可控 制备 原子 子簇 催化剂 | ||
1.一种Fe-MOFs前驱体的制备方法，其特征在于，所述Fe-MOFs前驱体的其微观形貌为纺锥体，所述纺锥体的直径为500nm～1μm，长度为5μm～10μm，所述Fe-MOFs前驱体采用以下方法制得：
步骤A 按照铁盐与有机配体的摩尔比为0.5～4:1的比例，将两者混合后，再加入去离子水和十一烯酸，超声混合，制成混合反应液；
步骤B 将步骤A的混合反应液迅速转移到聚四氟乙烯反应釜中，以1～10℃/min的升温速率将反应物升温至80℃并恒温反应6~24h；
步骤C 反应结束后，自然冷却到室温，过滤出沉淀物,洗涤后置于40～80℃烘箱中干燥至恒重，得到含铁的金属有机骨架材Fe-MOFs前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种Fe-MOFs前驱体的制备方法，其特征在于，所述的铁盐是硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁或乙酸铁中的任意一种，所述有机配体是富马酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种Fe-MOFs前驱体的制备方法，其特征在于，所述去离子水与有机配体的体积摩尔比为0.4L:1mol,十一烯酸和有机配体的摩尔比为1:5～10，所述超声混合时，超声波的频率为32～38kHz，超声处理的时间为10min。
4.一种Fe-MOFs前驱体经分段煅烧得到的Fe-SA-C材料，其特征在于，所述Fe-MOFs前驱体采用权利要求1的方法制备得到，所述Fe-SA-C材料的微观形貌为纺锥体，所述纺锥体的直径为500nm～1μm，长度为5μm～10μm，所述Fe-SA-C材料制备方法包括以下步骤：将Fe-MOFs前驱体置于管式炉中，在惰性气体保护下以1～10℃/min的升温速率升温至300～600℃并恒温处理3h，再以5℃/min的升温速率升温至900℃恒温2h，冷却至室温取出，制得成品。
5.根据权利要求4所述的Fe-MOFs前驱体经分段煅烧得到的Fe-SA-C材料，其特征在于，所述的惰性气体是氮气或氩气中的任意一种。
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