[发明专利]一种铋系超导前驱粉末的制备方法

权利要求书

1.一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将硝酸铋、硝酸铅、硝酸锶、硝酸钙和硝酸铜按照Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.8：0.34：1.88：1.98：3的原子比加到去离子水中，加入硝酸避免铋盐水解，溶解后得到混合溶液，所述混合溶液中阳离子的浓度为0.1mol/L～2mol/L；所述硝酸的浓度为68％，所述硝酸的用量为硝酸铋中铋离子摩尔量的20％；

或者将硝酸铋、硝酸锶、硝酸钙和硝酸铜按照Bi:Sr:Ca:Cu＝2:1.93:1:2的原子比加到去离子水中，加入硝酸避免铋盐水解，溶解后得到混合溶液，所述混合溶液中阳离子的浓度为0.1mol/L～2mol/L；所述硝酸的浓度为68％，所述硝酸的用量为硝酸铋中铋离子摩尔量的20％；

步骤二、将步骤一所述混合溶液在搅拌的情况下加入到草酸水溶液中，然后调节pH值至4～4.10，搅拌混合均匀后，得到悬浮液；

步骤三、将步骤二所述悬浮液置于液氮中进行快速冷冻，然后在温度为-50℃～-80℃的条件下进行真空干燥处理，得到蓬松的固体块，再将所述固体块破碎后在温度为780℃～820℃的条件下分别进行两次热处理，每次热处理时间10h，得到成相粉；所述真空干燥处理的时间约为48h；

步骤四、将步骤三中所述成相粉加入到乙醇中通过高速搅拌进行剥离，将剥离后的产物依次经过滤、真空干燥处理后得到铋系超导前驱粉末。

2.根据权利要求1所述的一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中采用氨水调节pH值。

3.根据权利要求1所述的一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌速度100r/min～2000r/min。

4.根据权利要求1所述的一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述草酸水溶液的浓度为0.5mol/L～5mol/L，所述混合溶液与草酸溶液的体积比为1:(1～3)。

5.根据权利要求1所述的一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高速搅拌的转速为5000r/min～20000r/min，时间为15min～60min，乙醇与成粉体的质量比为(1～10)：1。

6.根据权利要求1所述的一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥处理的温度为80℃～100℃，时间为6h。