[发明专利]一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法有效
申请号: | 201711339230.0 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108091861B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 赵昕;陈朝逸;张清华;董杰;甘峰;谭文军 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/60;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚酰亚胺 结构 有机 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,包括:
(1)在氮气保护下,将有机导电剂超声分散于溶剂中,得到浓度为1~10wt%的导电剂分散液,室温下加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯HATU搅拌反应,然后加入二胺单体继续搅拌反应,经过滤,洗涤,真空干燥,得到氨基化导电剂;其中有机导电剂、HATU、二胺单体的质量比为0.1~50:0.02~10:0.1~50,有机导电剂为氧化石墨烯或羧基化碳纳米管;
(2)在氮气保护下,将步骤(1)得到的氨基化导电剂超声分散于溶剂中,得到浓度为5~40wt%的氨基化导电剂分散液,然后依次加入二胺单体、二酐单体搅拌反应;加入催化剂继续搅拌反应;然后升温继续搅拌反应,冷却,经过滤、洗涤、真空干燥,然后置于惰性气氛下热处理,得到基于聚酰亚胺结构的有机电极材料;其中二胺单体、二酐单体的摩尔比为1:1~1.5,催化剂为异喹啉或三乙胺,热处理的工艺参数为:热处理温度为300~600℃,热处理时间为1~10h。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌反应的时间为20~30min;继续搅拌反应的工艺参数为:反应温度为50~90℃,反应时间为4~24h。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的二胺单体为尿素;溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAC。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中真空干燥的工艺参数为:真空干燥温度为75~85℃,真空干燥时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的二酐单体为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐PMDA、1,4,5,8-萘四甲酸酐NTCDA或3,4,9,10-苝四甲酸二酐PTCDA。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的惰性气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺结构的有机电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中搅拌反应的工艺参数为:反应的温度为60~75℃,反应时间为1~5h;继续搅拌反应的工艺参数为:反应温度为80~140℃,反应时间为3~5h;升温继续搅拌反应的工艺参数为:反应温度为150~200℃,反应时间为0.5~12h。
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