[发明专利]一种碳纳米管及其制备方法有效
申请号: | 201711339359.1 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN109956463B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 孙公权;许新龙;王素力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16;H01M4/88;H01M4/90;H01M4/96 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管呈竹节状形貌,即每根碳纳米管由2段以上的竹节状管段顺序连接而成,所述碳纳米管中含有N元素,一端包裹有金属纳米颗粒;所述碳纳米管的外径为50-300nm;
所述碳纳米管的制备方法,包括以下步骤,
(1) 金属有机骨架的合成:制备锌盐和有机配体2-甲基咪唑的混合溶液;30-120℃下进行反应,然后分离得到金属有机骨架;
(2) 前驱体的制备:将金属盐和氨基化合物溶于溶剂,加入步骤(1)中制备的金属有机骨架,分散均匀后,除去溶剂得前驱体;
(3) 碳纳米管的制备:将步骤(2)所得前驱体在惰性气氛下进行热处理,得末端包裹金属纳米颗粒的碳纳米管;
步骤(1)中所述有机配体为2-甲基咪唑;
其中步骤(2)中所述氨基化合物为尿素、双氰胺、三聚氰胺中的一种或两种以上。
2.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述N元素存在的形式为吡啶N、吡咯N、石墨化N和氧化N中的一种或两种以上,氮元素质量含量为2%-8%。
3.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述金属纳米粒子为铁和/或钴,金属纳米粒子的直径为50-300nm。
4.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述金属纳米颗粒占碳纳米管总质量的1%-10%。
5. 如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管的外径为300nm;所述金属纳米粒子的直径为300 nm。
6.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或两种以上,锌离子于混合溶液中的浓度为0.0125-0.1mol/L。
7.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机配体2-甲基咪唑于混合溶液中的浓度为0.1-0.8mol/L。
8.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述混合溶液中的溶剂为甲醇、乙醇、水和DMF中的一种。
9.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述金属盐为钴或铁的氯化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或两种以上。
10.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或两种以上的混合溶液。
11.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述金属盐和氨基化合物的质量比1:1-1:5。
12.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述除去溶剂的方法为旋转蒸发和/或真空干燥。
13.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述热处理过程为升温至800-1100℃并保持0.5-3h,然后降温至室温;所述升温过程中从室温升温至热处理温度的升温速率为2-5℃/min;所述降温过程中降温速率为1-10℃/min。
14.如权利要求1所述碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种的混合气。
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