[发明专利]简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化传感分析方法有效
申请号: | 201711339716.4 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108181371B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 廖晓宁;项园;文阳平;汪小强 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 北京头头知识产权代理有限公司 11729 | 代理人: | 刘锋 |
地址: | 330045 江西省南昌市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 简单 快速 检测 食品 曲霉 毒素 电化 传感 分析 方法 | ||
1.一种简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,包括:
步骤1:基底工作电极的抛光处理;
步骤2:用黑磷烯修饰电极;
步骤3:赭曲霉毒素A氧化还原峰电流和浓度关系的标准曲线的建立;
步骤4:实际样品中赭曲霉毒素A定量快速检测;
所述步骤2包括:将黑磷晶体液相剥离形成黑磷纳米片,通过离心将黑磷纳米片分离出来,再将分离得到的黑磷纳米片溶于蒸馏水中,形成黑磷烯分散液,使用前取出部分黑磷烯分散液,超声备用,最后将黑磷烯分散液滴涂于清洁的基底工作电极表面,待水分蒸发,在工作电极表面形成一层均匀的黑磷烯膜;
所述步骤3包括:
步骤31:在电解池中加入一定pH的不参与化学反应且导电的溶液作为电解质溶液;向电解质溶液中通入惰性气体,以防止电解质溶液中的干扰气体的干扰;
步骤32:将赭曲霉毒素A溶于一定体积的可溶解且不与赭曲霉毒素A作用的溶剂中,配成一定浓度的赭曲霉毒素A标准母液备用;
步骤33:以修饰好的黑磷烯工作电极、参比电极和对电极,置于5mL经惰性气体处理的电解质溶液中,向电解质溶液中加入不同体积,一定浓度的赭曲霉毒素标准溶液,并搅拌均匀,静置后采用差分脉冲法测量,可获得不同浓度的赭曲霉毒素氧化峰电流,以浓度为横坐标,峰电流为纵坐标,建立赭曲霉毒素检测的标准工作曲线;
所述基底工作电极为玻碳电极、石墨电极、金电极或铂电极;
所述对电极为在检测电路中不发生氧化还原反应的不活泼金属中的一种;
所述参比电极为饱和甘汞电极或银/氯化银电极。
2.根据权利要求1所述的简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,所述步骤1包括:
步骤11:电极打磨方法为先用0.05μm氧化铝抛光粉将基底工作电极打磨成镜面,再分别在蒸馏水中、无水乙醇中、蒸馏水中依次超声清洗5min,彻底去除吸附在基底工作电极表面上的氧化铝粉末和其它污染物,随后冷空气中吹干;
步骤12:将吹干的基底工作电极、参比电极、对电极三电极体系置于5ml含有电化学探针的溶液中,采用循环伏安法进行扫描判断是否符合标准,与标准谱对照两峰之间的电位差,在规定范围内即电极打磨合格。
3.根据权利要求1所述的简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,所述液相剥离条件为:在无氧条件下,饱和的银离子的1-甲基-2吡咯烷酮溶液中,超声4h;
所述黑磷烯分散液浓度为0.50mg/mL,取出超声的体积为5mL,所述超声时间为5min;
用移液枪移取10μL黑磷烯分散液滴涂于清洁的基底工作电极表面,并在红外灯下烘干,待水分蒸发,在工作电极表面形成一层均匀的黑磷烯膜。
4.根据权利要求2所述的简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,所述电化学探针溶液为含有0.1mol/L KCl的5mmol/L[Fe(CN)6]3-/4-溶液或含有0.1mol/L KCl的5mmol/L[Ru(NH3)6]2+/3+溶液。
5.根据权利要求1所述的简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,所述步骤31中,电解质溶液为磷酸盐缓冲溶液或伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液;所述惰性气体为氮气、氦气或氖气。
6.根据权利要求1所述的简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,所述步骤32中,所述溶剂为甲醇、乙腈和乙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的简单快速检测食品中赭曲霉毒素A的电化学传感分析方法,其特征在于,所述对电极为铂、金或钨。
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