[发明专利]一种镍掺杂氧化锡纳米材料、甲醛气敏传感器及制备方法有效
申请号: | 201711341703.0 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107827150B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 杨志;胡骏;胡南滔;苏言杰;周志华;张亚非 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 纳米 材料 甲醛 传感器 制备 方法 | ||
1.一种镍掺杂氧化锡纳米材料的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
步骤1-1,将草酸和锡源试剂加入溶剂中,搅拌后加入镍源试剂和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌得混合溶液;
步骤1-2,将步骤1-1得到的混合溶液采用一步溶剂热法制备、后处理得到镍掺杂的氧化锡纳米颗粒粗品;
步骤 1-3,将步骤1-2得到的氧化锡纳米颗粒粗品进行干燥、煅烧得到镍掺杂的二氧化锡纳米颗粒产品;
一步溶剂热法选自微波水热法,所述微波水热法的反应温度为150~220℃,微波反应时间为5~20min,微波压力不大于20MPa。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤1-1中,
锡源试剂选自二水合氯化亚锡、五水合氯化锡或硫酸亚锡中一种或多种组合;
镍源试剂选自六水合氯化镍、六水合硝酸镍或硫酸镍中一种或多种组合;
溶剂选自水、乙醇中一种或水与乙醇组合的混合溶剂;
锡源试剂与溶剂的重量体积比为2:1~4:1。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,
所述步骤1-2中,一步溶剂热法选自水热法;
其中,所述水热法的反应温度为160~240℃,反应时间为10~48h;
所述步骤1-2中,后处理包括洗涤、离心;
其中,所述洗涤的溶剂选自水、乙醇中一种或水与乙醇组合的混合溶剂;所述离心速度为5000~10000 rpm,离心时间为5~20min;
所述步骤1-3中,干燥温度为50~100℃,干燥时间为5~24h;
所述步骤1-3中,煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~5h。
4.一种权利要求1~3任一项所述制备方法得到的镍掺杂氧化锡纳米材料,其特征在于,所述纳米材料中镍掺杂的原子数百分比为5%~7.5%,所述纳米材料中纳米颗粒的粒径不大于250nm,所述纳米材料中纳米颗粒表面成粗糙的椭球状。
5.一种甲醛气敏传感器,其特征在于,包括权利要求4所述镍掺杂氧化锡纳米材料,或权利要求1~3任一项所述制备方法得到的镍掺杂氧化锡纳米材料;其中,所述镍掺杂氧化锡纳米材料中,镍掺杂的原子数百分比为5%~7.5%,所述纳米材料中,纳米颗粒的粒径不大于250nm。
6.一种甲醛气敏传感器的制备方法,其特征在于,包括将权利要求1~3任一项所述制备方法得到的镍掺杂氧化锡纳米材料涂覆到旁热式气敏传感器上制得甲醛气敏传感器;
其中,具体包括以下步骤:
步骤2-1,将上述镍掺杂氧化锡纳米颗粒产品与醇试剂混合并涂覆在氧化铝管的外表面上,插入陶瓷管;
步骤2-2,将小的Ni-Cr合金加热线圈插入步骤2-1的陶瓷管中;
步骤 2-3,将步骤2-2的陶瓷管焊接到六角底座上得到一个甲醛气敏传感器单元;
步骤 2-4,将制造的传感器单元在160~200℃加热老化得到甲醛气敏传感器。
7.权利要求1~3任一项所述制备方法得到的镍掺杂氧化锡纳米材料、或权利要求5所述甲醛气敏传感器、或权利要求6所述制备方法得到的甲醛气敏传感器在制备用于甲醛气体监测中的用途。
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