[发明专利]一种氟化氢铵的制备方法有效
申请号: | 201711342410.4 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107934988B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 张军航 | 申请(专利权)人: | 江西渠成氟化学有限公司 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16;C01D3/02;C01F11/46;C01B33/12 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 344800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化氢 制备 方法 | ||
1.一种氟化氢铵的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤S1,依次将一定量的氟硅酸粗液和无水液氨打入第一反应釜中,搅拌,形成一级反应液;
步骤S2,将所述一级反应液进行固液分离,得到固体二氧化硅以及二级反应液,通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗,得到高纯二氧化硅;
步骤S3,将所述二级反应液打入第二反应釜中,加入一定量的八水氢氧化钡溶液,经过沉淀后形成三级反应液;
步骤S4,在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的无水氟化氢,搅拌,并调节pH至3~4,得到氟化氢铵初液,将所述氟化氢铵初液经过沉淀、浓缩,形成氟化氢铵母液;
步骤S5,将所述氟化氢铵母液打入结晶器进行冷却结晶,形成成品氟化氢铵。
2.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物,其浓度为20%~45%,其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述一级反应液包括氟化氢铵溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸铵溶液,所述一级反应液的pH值为8.5~9。
4.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述二级反应液包括氟化氢铵溶液以及硫酸铵溶液;所述三级反应液包括硫酸钡沉淀、氟化氢铵溶液以及氨水。
5.根据权利要求1所述的,其特征在于:在所述步骤S3中,加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为20h~30h;在所述步骤S4中,所述氟化氢铵初液的沉淀时间为20h~30h。
6.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述无水液氨的总摩尔数为所述氟硅酸粗液的总摩尔数的1.05倍。
7.根据权利要求1所述的,其特征在于:当所述氟硅酸粗液的浓度为25%时,所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的99%。
8.根据权利要求1所述的,其特征在于:当所述氟硅酸粗液的浓度为30%时,所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90%。
9.根据权利要求1所述的,其特征在于:当所述氟硅酸粗液的浓度为35%时,所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的95%。
10.根据权利要求1所述的,其特征在于:当所述氟硅酸粗液的浓度为45%时,所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90%。
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