[发明专利]两步盐析萃取分离发酵液中1,3-丙二醇、乙酸和丁酸的方法有效
申请号: | 201711342422.7 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108017514B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 修志龙;李震;鄢凌;孙亚琴;牟英 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C31/20;C07C51/42;C07C51/48;C07C53/08;C07C53/124 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李银姬;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两步盐析 萃取 分离 发酵 丙二醇 乙酸 丁酸 方法 | ||
1.一种两步盐析萃取分离发酵液中1,3-丙二醇、乙酸和丁酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)第一步盐析萃取:将可溶性酸性无机盐溶解于1,3-丙二醇发酵液中,加入疏水性有机溶剂,振荡混合,室温下静置分相,上相为富含丁酸的有机相,下相为富含1,3-丙二醇和乙酸的盐相;
2)向步骤1)得到的有机相中加入碱溶液或碱性无机盐溶液,反萃取丁酸;
3)第二步盐析萃取:向步骤1)得到的盐相中加入亲水性有机溶剂,萃取1,3-丙二醇和乙酸;
在步骤1)中所述的可溶性酸性无机盐为硫酸铵、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种,加入量为萃取体系质量的15%~27.5%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述1,3-丙二醇发酵液为含菌体的1,3-丙二醇发酵原液或去除菌体的1,3-丙二醇发酵清液,所述1,3-丙二醇发酵液中1,3-丙二醇浓度为50~100g/L,乙酸浓度为6~15g/L,丁酸浓度为10~20g/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中所述的疏水性有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚或甲基异丁基甲酮中的一种,加入量为萃取体系质量的15%~35%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,当步骤1)中使用的疏水性有机溶剂是乙酸乙酯或乙酸丁酯时,在步骤2)中,所述的有机相中加入碱性无机盐,所述的碱性无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种;当步骤1)中使用的疏水性有机溶剂是甲基叔丁基醚或甲基异丁基甲酮中的一种时,在步骤2)中,所述的有机相中加入碱溶液或碱性无机盐溶液,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,所述的碱性无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中所述的有机相中的有机酸与碱溶液或碱性无机盐溶液中的碱或碱性无机盐的摩尔比为5:1~8,有机相与碱溶液或碱性无机盐溶液的体积比为1~5:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)中所述的亲水性有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、碳酸二甲酯或四氢呋喃中的一种,加入量为萃取体系体积的20%~52%。
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