[发明专利]一种磁性核壳型多孔硅酸钙材料及其制备方法有效
申请号: | 201711343182.2 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108043356B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 刘立华;刘金燕;赵露;唐安平;薛建荣;令玉林 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 核壳型 多孔 硅酸 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性核壳型多孔硅酸钙材料,其特征在于,其为黑色固体粉末,由多孔硅酸钙包覆在磁性四氧化三铁颗粒表面形成核壳型结构,记为Fe3O4@CaSiO3,其中磁性四氧化三铁颗粒的直径为200-500 nm;
所述的磁性核壳型多孔硅酸钙材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将无水乙酸钠与乙二醇按质量体积比为1∶5~7.5 g/ml混合,再按乙醛与无水乙酸钠物质的量之比为1∶3.0~3.2加入乙醛,超声波辅助机械搅拌溶解后,再按聚乙二醇与无水乙酸钠质量比为1∶3~4及聚乙烯吡咯烷酮与无水乙酸钠质量比为1∶3.5~5分别加入聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮,超声波辅助机械搅拌溶解后,置于40~50℃的恒温水浴中备用,即得溶液A;按铁与无水乙酸钠的物质的量比为1∶2.5~3.5 称取铁盐,再按铁盐与乙二醇质量体积比为1∶5~10 g/ml量取乙二醇,将铁盐加入到乙二醇中,超声波辅助机械搅拌溶解,即得溶液B;然后将溶液B在搅拌条件下缓慢滴加到溶液A中,加完后继续搅拌20~40 min,然后在140~160 ℃下反应4~8 h,然后冷却至室温,将产物用磁铁吸附与反应溶液分离,再用去离子水洗涤3~5次,无水乙醇洗涤2~3次备用,即得磁性Fe3O4微球;
(2)取步骤(1)制备的磁性Fe3O4微球加入到反应器中,然后按Fe3O4与无水乙醇质量比为1∶80~100加入无水乙醇,超声波辅助机械搅拌分散30~40 min;然后按钙盐与Fe3O4微球的质量比为10~13∶1称取钙盐,加入到反应器中,超声波辅助机械搅拌1~1.5 h;再按硅酸盐与钙盐物质的量之比为1.1~1.2∶1称取硅酸盐,加蒸馏水配制成1.0~1.5 mol/L的溶液,再缓慢滴加到反应器中,滴完后再超声波辅助机械搅拌1~1.5 h;然后静置陈化36~48 h;用磁铁吸附分离,再用蒸馏水洗涤3~5次,然后把分离得到的固体物质加入到固体质量20~30倍的蒸馏水中,超声分散10~15 min,再机械搅拌20~30 min,最后用磁铁吸附分离,把磁铁上的固体物质用蒸馏水洗涤2~3次,干燥即得产物磁性核壳型多孔硅酸钙材料,即Fe3O4@CaSiO3。
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