[发明专利]多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法

说明书

本发明涉及一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法。技术方案是：采用水蒸气辅助法在不锈钢丝表面覆盖多层孔结构聚碳甲基硅烷前驱体，后经过稳定化、碳化和氯化反应得到多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头。本发明工艺简单、对环境无污染，适合于大量工业化制备。多层孔活性碳膜涂层具有比表面积大、孔隙率高等特点使得萃取头富集能力强、萃取量大、热稳定性好、解析速度快、使用寿命长。所制备的萃取头具有更高的精密度和准确度，能快速测定空气中挥发性有机物含量。

技术领域

本发明涉及一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，属于固相微萃取头技术领域。

背景技术

空气中挥发性有机化合物(VOCs)是空气中普遍存在的一类组成复杂、形式多样有机污染物。由于室内环境相对封闭，由各种建筑和装饰材料缓慢释放的VOCs在室内累积,导致室内空气VOCs污染，对人体的健康构成潜在危害，室内空气污染问题已引起人们广泛重视。传统的检测VOCs主要采用主动式采样富集法(Activesample enrichment)。例如将VOCs吸附在固体吸附剂上，然后采用溶剂解吸或二次热解吸进行色谱分析。该过程操作繁琐、耗时长、需要电源和抽气动力、使用大量的有毒溶剂，且检出限高，限制了其应用。

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪80年代末发展起来的一种新型样品前处理方法。该方法利用被萃取组分在两相间的分配平衡，将萃取、浓缩和解吸集为一体。与传统样品前处理方法相比，具有操作简单、分析时间短、样品需要量少和重现性较好等特点。Namiesnik和Bouhlel等人报道了采用固相微萃取测定空气中的VOCs(Namiesnik J et al.,Application of solid-Phase micro extraction fordetermination of organic vapors in gaseous matrices.Journal of ChromatographyA,2000,885,405；Bouhlel J et al.,Solid-phase microextraction set-up for theanalysis of liver volatolome to detect livestock exposure tomicropollutants.Journal of ChromatographyA,2017,1497,9)。萃取头主要采用石英纤维做内芯，聚甲基硅橡胶、聚丙烯酸酯和碳质等材料作为涂层。由于涂层热稳定性差、比表面积小、孔隙率低，对空气中的VOCs萃取率不高，重现率低。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其包括如下步骤：

S1：将聚碳甲基硅烷溶解于低沸点挥发性有机溶剂中，得到聚碳甲基硅烷溶液；

S2：将不锈钢丝在氢氟酸溶液中腐蚀30min，用蒸馏水洗涤至中性，吹干，得到表面改性不锈钢丝。将表面改性过的不锈钢丝插入所述聚碳甲基硅烷溶液中，浸泡5min后取出，放入温度为20～35℃、湿度为56～93％R.H.的密闭容器中，静置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去残余溶剂，在不锈钢丝表面覆盖多孔结构聚碳甲基硅烷膜；该过程主要是利用水蒸气辅助法，使聚碳甲基硅烷溶液中的挥发性溶剂在不锈钢丝表面快速挥发、使铸膜液表面的温度急剧降低，空气中的水蒸气在铸膜液表面快速冷凝，最后水蒸气和溶剂去除后，留下了多孔结构，即在不锈钢丝表面覆盖多孔结构聚碳甲基硅烷膜；