[发明专利]茶叶中酞菁蓝的检测方法

说明书

本发明公开了茶叶中酞菁蓝的检测方法。该方法是样品经水多次超声提取，加热浓缩提取液至近干，硝酸消解后，酞菁蓝分解产物邻苯二甲酰亚胺经乙酸乙酯提取，用石墨化炭黑小柱净化后进行检测，经SH‑Rxi‑Wax色谱柱进行色谱分离，在多反应离子监测模式下进行质谱扫描，采用外标法定量。在0.25～5.0μg/mL邻苯二甲酰亚胺质量浓度范围内方法的线性关系良好；在50～1000mg/kg添加范围内酞菁蓝的加标回收率为71.8％～73.2％。用该方法对多个茶叶样品进行检测，取得良好效果。该方法准确、快速、灵敏度高，适用于茶叶中酞菁蓝的测定和确证，还可进一步应用于茶叶中铅铬绿的测定和表征。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体公开了茶叶中酞菁蓝的检测方法。

背景技术

酞菁蓝是一种色泽鲜艳、着色力强的工业染料，主要用于油墨、涂料、塑料、橡胶和文教用品等工业产品的着色。铅铬绿由一定比例铅铬黄和酞菁蓝或铁蓝所组成，是一种常被不法分子用来给茶叶染色的工业染料。2005年质检总局查出不法分子用工业颜料炒出“铅铬绿茶”，所查获的成品茶“铅含量”超国家标准安全限量35倍。人体食用铅铬绿后，可对人的中枢神经、肝、肾等器官造成极大损害，并会引发多种病变。目前尚无国家标准检验方法从某一特定化学物质的含量上来对铅铬绿进行定性定量。因为酞菁蓝是铅铬绿中唯一可能存在的有机物，所以本研究以茶叶中酞菁蓝含量的高低来表征铅铬绿含量的高低，即试样中铅铬绿的含量以酞菁蓝计。

酞菁蓝具备离域的大π键构造，常温下不溶于水、醇及烃类，具有优良的耐热性、耐酸碱性、耐化学品和有机溶剂等性能。国内外对其检测方法的研究较少，特别是食品中酞菁蓝的检测方法未见报道，工业生产上也只能采用重量法和容量法粗略测定其纯度。目前已有的相关文献都只能对酞菁蓝进行定性而不能准确定量。研究一种茶叶中酞菁蓝更准确更有效的的检测方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的发明目的是研究一种茶叶中酞菁蓝的检测方法，该方法要准确、快速、灵敏度高，适用于茶叶中酞菁蓝的测定和确证，不仅可以定性还可以定量检测茶叶中酞菁蓝的含量。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

茶叶中酞菁蓝的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理

a、浸提，将茶叶加水超声浸提1-3次，得提取液；

b、消解及提取

将a所得提取液蒸干至含水量少于100μL，得蒸干后的提取液，在蒸干后的提取液中加入硝酸，所述硝酸质量分数为27％-65％；盖上表面皿，在70℃-95℃下水浴加热1-2h，冷却至室温，转移至离心管中，加入固体NaCl至溶液饱和，加相对于提取液体积55％-65％的乙酸乙酯漩涡振荡1-2min后静置，吸取上层清液；再加相对于提取液体积55％-65％的乙酸乙酯漩涡振荡1-2min后静置，吸取上层清液，合并两次上清液；

c、净化

往b所得上清液中加入足量无水Na₂SO₄，过石墨化炭黑小柱，收集滤液，定容，离心10min-15min，取上清液用气相色谱-三重四级杆串联质谱分析进行检测，分析条件如下：

气相色谱条件：色谱柱：SH-Rxi-Wax石英毛细管柱；载气：氦气，总流量：50mL/min，柱流速为1mL/min，恒线速度模式；进样方式：不分流进样；进样口温度：240℃；色谱柱升温程序：初始温度65℃，保持1min，以40℃/min升到230℃，保持10min；进样体积：1uL；保留时间：邻苯二甲酰亚胺：12.4min。