[发明专利]一种农药的膜分离生产方法及装置

说明书

本发明涉及一种农药的膜分离生产方法及装置，属于生物技术膜分离技术领域。本发明的农药的膜分离生产方法及装置，用于提取发酵过程得到的农药产品，采用细菌发酵和陶瓷膜+超滤+树脂+纳滤法耦合，操作简单、提取率高，能耗低，实现了清洁生产，减少了占地面积。陶瓷滤膜过程极大减轻超滤脱色系统和树脂纯化系统的污染，纳滤膜系统替代传统双效蒸发浓缩能大大降低能耗，提升产品品质，适用于工业生产。

技术领域

本发明涉及一种农药的膜分离生产方法及装置，特别是涉及一种膜分离技术制备双丙氨膦原药的方法。该方法是将细菌发酵、陶瓷滤膜、纳滤膜耦合制备双丙氨膦原药，属于生物技术膜分离技术领域。

背景技术

双丙氨膦是土壤细菌如链霉菌代谢产生的有机磷双肽化合物，是一类用于除草的广谱抗生素。其作用机理是与植物体内谷氨酰胺合成酶争夺氮的同化作用，导致游离氨的积累，同时还阻碍谷酰胺和其他氨基酸的合成，氨积累过剩引起植物中毒。

中国专利CN103087126A公布了一种用发酵法提取中生菌素的方法，通过选择合适发酵pH值、反应温度和提纯工艺，得到一定纯度的中生菌素原药。但该方法提取的是中生菌素且提纯工艺能耗较高、过滤精度不高，因此产品纯度不高。此外，所采用浓缩方式为蒸发浓缩，能耗高且产品中的色素类物质的去除未进行研究。文献报道的20%浓度的双丙氨膦粉剂产品吸潮严重。因此，从双丙氨膦发酵液中制备双丙氨膦原药，尚未见高效的精提纯化手段，需要开发一种经济可行，产品纯度高的双丙氨膦原料制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供农药的膜分离生产方法及装置，特别是一种膜分离技术提取双丙氨膦的方法，需要提高提取双丙氨膦纯度、增加成品中双丙氨膦的含量，且操作简单、污染小、能实现清洁生产、适用于大规模生产。主要是通过陶瓷滤膜+超滤+树脂+纳滤膜集成技术进行纯化浓缩操作，采用的具体技术方案如下：

本发明的第一个方面，提供了：

一种农药的膜分离生产方法，包括如下步骤：

第1步，对双丙氨膦发酵液进行固液分离；

第2步，第1步得到的滤液送入超滤膜进行过滤处理；

第3步，超滤膜的滤液经过树脂吸附、解吸处理；

第4步，树脂解吸液经纳滤膜浓缩处理。

在一个实施方式中，纳滤膜浓缩液再经过干燥处理。

在一个实施方式中，固液分离的方式选自离心分离方式、压榨分离方式、陶瓷滤膜分离方式、上浮分离方式、沉降分离方式中的一种或者几种的组合；优选采用陶瓷滤膜分离器进行分离。

在一个实施方式中，所述的超滤膜的截留分子量1000～5000Da，超滤膜的材质选自纤维素、纤维素酯、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯、氯丙烯、聚烯烃、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或者几种的组合。

在一个实施方式中，所述的超滤膜操作压力为1.0～2.5MPa，循环流量为2.0～3.0m³/h，浓缩倍数是7～10倍。

在一个实施方式中，所述的树脂选用的是具有良好大孔网状结构的LX-1180型大孔吸附高分子树脂。

在一个实施方式中，树脂洗脱液采用20～35vol%乙醇、1～5wt%硫酸、5～10wt%氢氧化钠依次使用。

在一个实施方式中，树脂再生工艺是：乙醇浓度20～40 vol %、pH11～13、3～5倍树脂体积的乙醇溶液，流速控制0.5～1.5m/min。