[发明专利]一种化学沉淀法制备的磷酸铁锂

说明书

本发明提供一种化学沉淀法制备的磷酸铁锂，采用以下步骤：按化学计量比将LiOH·H2O，NH4H2PO4分别配成一定浓度的溶液，然后将FeC2O4·2H2O配成一定含量的悬浮液；步骤2、常温常压下将LiOH溶液缓慢滴加到FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4的混合溶液中进行反应；步骤3、过滤反应液得到墨绿色沉淀；步骤4、将沉淀置入管式炉中，N2气氛下150℃干燥5h，350℃预分解5h，700℃焙烧10h，随炉冷却后即得锂离子电池正极材料LiFePO4。本发明化学沉淀法制备的磷酸铁锂为单一的橄榄石型晶体结构，具有平稳的放电平台和良好的循环性能具有3.4V左右的放电电压平台。

技术领域

本发明涉及电池材料技术，尤其涉及一种化学沉淀法制备的磷酸铁锂。

背景技术

L iFePO4等被认为可用作大型动力锂离子电池的正极材料。其中，磷酸铁锂由于具有原料来源丰富、成本低、安全，以及循环性能优异等优点，被认为是最有前途的正极材料。但其室温下低的电子电导率和锂离子扩散速度限制了它的广泛应用。目前，制备磷酸铁锂的方法主要有高温固相反应法、液相反应法、水热法、微波法、化学插锂法和机械球磨法TAKAHASH IM等。

采用高温固相反应法合成磷酸铁锂，得到了性能优良的材料，但其反应过程条件较难控制。HIGUCH IM等和ZHANG等采用微波法合成了磷酸铁锂，材料0.2C比容量可达150mAh/g。溶胶凝胶法是制备纳米材料的方法，文献和文献应用该方法，通过控制制备条件，合成的LiFePO4的性能有较大提高。水热合成法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸为原料在水热条件下直接合成LiFePO4的一种方法。YANG等及OU等以可溶性二价铁盐为原料，用水热法合成了LiFePO4粉体，产物粒径均匀，性能较好。LI等采用改进液相共沉淀法及常温还原法，先合成前驱体，再焙烧制得LiFePO4，所得材料具有较为满意的电化学性能。相对于高温固相法，以上各液相法制备所得的材料性能有一定提高，这是因为固液相的工艺合成条件复杂，工艺控制十分严格。水热法等还需要特殊的实验装置如高压反应釜等，因此难以满足大规模制备材料的要求。

电子电导率低以及锂离子扩散系数小使得LiFePO4正极材料不能得到大规模的应用。目前的研究中主要通过包覆、掺杂和纳米化3种途径来克服LiFePO4的这些缺点：包覆碳或金属粉末，掺杂金属离子以及制备粒径和形貌均一的纳米级颗粒。碳包覆虽然可以改善电导率并抑制活性颗粒的长大，但是过多的碳量会大大降低LiFePO4/C复合正极材料的比能量。掺杂金属离子可以有效地提高电导率，且对LiFePO4的晶体结构不产生影响，但是会降低材料的理论容量。减小颗粒尺寸可以减小锂离子的迁移路径和电荷的移动距离，纳米化的LiFePO4材料具有高的比表面积，可以增大反应界面和提供更多扩散通道，因此可以改善电子电导率和锂离子扩散系数。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述目前锂离子电池正极材料存在的诸多问题问题，提出一种化学沉淀法制备的磷酸铁锂，本发明化学沉淀法制备的磷酸铁锂为单一的橄榄石型晶体结构，具有平稳的放电平台和良好的循环性能具有3.4V左右的放电电压平台。