[发明专利]一种间苯二亚甲基二异氰酸酯的光气脱除方法

说明书

本发明公开了一种间苯二亚甲基二异氰酸酯的光气脱除方法，该方法包括：含有高沸点溶剂的间苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）光化液，进入负压操作系统的光气脱除塔，通过调节合适的塔釜温度脱除釜液光气，再调节合适的塔顶冷凝器温度，将塔顶溶剂和光气等混合气体同时冷凝下来，尽量减少或避免光气进入真空系统，塔顶冷凝液作为吸收剂用于光气回收系统。此方法适用于使用高沸点溶剂且存在热敏性问题的间苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）或同类异氰酸酯的光气脱除，此方法光气脱除能力强，降低了真空系统的负荷，减少了深冷媒介的消耗，省去了专门脱除部分溶剂用于光气回收系统的过程。

技术领域

本发明属于负压光气脱除技术领域，涉及一种间苯二亚甲基二异氰酸酯的光气脱除方法。

背景技术

间苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）具有一个苯环，它的两个NCO基团，是分别通过一个亚甲基与苯环相连，这样由于亚甲基的间隔，防止NCO基团与苯环形成共振，不会产生聚氨酯产品黄变现象。XDI主要用于制备户外用聚氨酯材料，如涂料、粘合剂、弹性体等非黄变型聚氨酯产品。XDI的制备方法主要是液相光气化法，生成的光化液需要脱除光气才能进行下一步生产工序。传统的光气脱除方法包括加压或常压精馏脱除光气，以及氮气吹扫脱除光气。XDI常压的沸点在300℃以上，使用的惰性溶剂大部分沸点超过175℃，而当精馏温度超过180℃时XDI易自聚生成副产物，降低产品收率。因此，传统的加压或常压精馏方法都会导致精馏温度高于180℃，显然这并不适用于XDI的光气脱除；而氮气吹扫法存在操作周期长，生产效率和能耗高的缺点。综上所述，负压操作成为最佳选择，但常规的负压精馏法会导致大量光气进入真空系统，存在安全和环保的问题。

中国专利CN104326942A公开了一种小品种异氰酸酯制备过程中连续脱除光气的方法，该方法适用于常压操作系统。在该方法中，光气脱除塔塔顶采用一级冷凝器，冷凝器只是把溶剂冷凝下来，光气则以气体的形式去光气回收系统。该方法使用的溶剂多为小于150℃的低沸点溶剂，所以光气脱除塔塔釜的温度为110℃～150℃。

中国专利CN103073452A公开了一种制备甲苯二异氰酸酯过程中脱除光气的方法，该工艺流程中的光化液光气含量较高，适用于加压的操作系统。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种间苯二亚甲基二异氰酸酯的光气脱除方法。本发明的新颖之处在于，光气脱除塔采用负压操作系统，解决了间苯二亚甲基二异氰酸酯光气脱除难的问题。将光气脱除塔塔顶出来的溶剂和光气等混合气体同时冷凝下来，降低真空系统的负荷以及减少深冷媒介的用量，冷凝液作为光气回收系统的吸收剂。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种间苯二亚甲基二异氰酸酯的光气脱除方法，包括如下步骤：

间苯二亚甲基二异氰酸酯的制备过程中，胺与过量光气在含有惰性溶剂的反应器中进行液相光气化反应，光化后产生的HCL气体和过量的光气通入光气回收系统；光化反应后的物料为光化液，将光化液由泵连续通入光气脱除塔中进行精馏，光气脱除塔选择负压操作；从光气脱除塔塔顶出来的溶剂和光气的混合气体进入塔顶冷凝器，塔顶一级冷凝器将溶剂和光气混合气体同时冷凝下来；塔顶二级冷凝器气相出口与真空系统连通；塔顶冷凝液为含有光气的溶剂液，塔顶冷凝液部分回流至光气脱除塔内，其余塔顶冷凝液回流至光气回收系统，吸收光气后返回光化反应器；塔釜脱除光气后的酯溶液送入产品分离系统。

优选地，溶剂为邻二氯苯、对二氯苯、苯二甲酸二烷基酯和苯二甲酸二乙酯中的一种。

优选地，溶剂为邻二氯苯。

优选地，光气脱除塔压力为-0.5～-0.1barg，塔釜温度为150℃～180℃。

优选地，塔顶一级冷凝器温度为30℃～50℃。

光化液中的光气含量为0.5%～5%（质量含量），较低的光气含量在常压下难以将光气脱除干净。