[发明专利]一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法

说明书

技术领域

本发明属于环境处理的技术领域，具体涉及一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法。

背景技术

六方氮化硼作为石墨烯等电子、同构型的类似物，氮化硼纳米片同样具有许多独特的性能，从而也备受青睐，其是由交替的B和N原子sp²杂化组成的六边形二维蜂窝状晶格结构。虽然氮化硼纳米片（BNNSs）与石墨烯的结构相似，但是与石墨烯相比，氮化硼纳米片还具有很多优异的物理化学特性：高耐热性，高导热性，优异的介电性能，高温绝缘性很好，良好的高温稳定性，具有良好的热膨胀系数，抗热震性能优异，良好的润滑性，良好的化学性质稳定性，良好的耐腐蚀性，对几乎所有的熔融金属都呈现化学惰性。由于BNNSs优异的性能，BNNSs在许多领域存在潜在的应用。虽然BNNSs是近几年才开始研究，但其优异的性能使产业界迅速看到了其在电子、半导体、新能源、功能材料、航天航海、军工等领域可能的应用潜力，成为国内外研究热点和竞争焦点。

氮化硼纳米片(BNNS)的制备方法，总的来说大致分为二类：“自下而上”和“自上而下”。“自下而上”的方法通常指利用含有B和N的前驱体小分子在高温下进行生长合成，“自上而下”方法在BNNS厚度以及尺寸大小方面可以实现可控，主要代表方法有化学气相沉积法和固相合成法。而“自上而下”则相反，根据层状材料的结构特点，将购买的块体六方氮化硼粉末作为母体，通过在实验过程中施加外界作用力不断克服层间相互作用，母体h-BN的层层堆叠被破坏，剥离脱落形成产物纳米片层，常见的方法有化学剥离法、液相超声辅助剥离法、机械剥离法等。然而，由于六方氮化硼存在较强的离子键，层间的范德华力比石墨层间强一些，所以这些方法存在产率低，制备温度高，工艺复杂，难以大规模制备和吸附能力差的缺点。因此迫切需要一种制备成本低，工艺简单，合成温度低，能耗低，并且具有良好的重金属铅离子的吸附能力的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现在合成方法的问题，提供一种产率高，成本低，合成温度低和适合量产的对水中铅离子具有大吸附量的超薄多孔氮化硼纳米片的制备方法。

本发明的技术方案是：一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，其特征在于：（1）将1~3.09g硼酸和12~36克尿素混合，在马弗炉中加热至450~550℃，保温0~3h，保温时间结束后，获得白色产物为超薄多孔氮化硼纳米片；（2）其比表面积为696m²/g，平均孔隙为9.9nm，厚度0.7~1.4nm，且对水中铅离子具有超大的吸附能力，在10mL初始浓度为1000mg/L铅离子情况下，10mg吸附剂的吸附量达845mg/g。

上述步骤（1）中硼酸和尿素的摩尔比为1：12。

上述步骤（1）中保温设备为马弗炉，无保护气氛。

本发明的有益效果是：

1. 本发明方法所得的产物为具有六方就够的超薄多孔氮化硼纳米片，如图1所示，在450℃、550℃和550℃合成粉末X射线衍射图谱与标准六方氮化硼X射线衍射峰的比较，本发明合成的氮化硼纳米片具有明显得（002）和（100）峰；图2为在450℃、550℃和550℃合成本氮化硼纳米片的红外线光谱分析谱图，表明合成的氮化硼纳米片具有大量的B-N键；图3和图4为550℃合成的氮化硼纳米片在20nm和100nm分辨率的扫描电子显微镜图，表明本方法合成的氮化硼纳米片的片层结构和多孔形貌；图5和图6为550℃合成的氮化硼纳米片原子力显微镜图及对应原子力显微镜图线扫厚度分布，显示了氮化硼纳米片厚度仅为0.7-1.4nm具有超薄结构；图7和图8是图7为550℃合成的氮化硼纳米片在300℃下氮气吸附、脱附等温线和孔隙分布情况线，表明本氮化硼纳米片具有多孔结构；图9为550℃合成的氮化硼纳米片吸附铅离子吸附动力学线，表明本氮化硼纳米片对铅离子具有良好的吸附能力；图10为550℃合成的氮化硼纳米片的再生能力测试图，表明本氮化硼纳米片具有良好的再生能力。

2. 本发明所合成的氮化硼纳米片具有良好的吸附铅离子的性能，特别是大的比表面积和大量B-N键，这是成为优异的吸附材料必备的性能，在10mL初始浓度为1000mg/g铅离子情况下，10m吸附剂的吸附量达845mg/g，重复使用5次后吸附能力保持80%，克服了一般吸附剂不能再生的缺陷，在重金属去除应用中具有巨大实际意义。

3. 本发明采用的原料为硼酸和尿素，原料成本低廉，合成的氮化硼材料成本低。