[发明专利]一种用填料柱对石墨烯材料的连续尺寸分级方法

说明书

本发明公开了一种用填料柱对氧化石墨烯的连续尺寸分级方法，包括如下步骤：1)将石墨烯材料分散在溶剂中得到石墨烯材料分散液；2)将不同粒径尺寸的填料填充到层析柱，填料之间形成大小不同的孔洞，整根柱子间填料中孔洞为通孔；3)用溶剂做流动相冲洗柱子，将所述石墨烯材料分散液加于层析柱顶端填料上，用溶剂淋洗，按照石墨烯材料的流出时间分段收集液体，即可得到不同尺寸范围的石墨烯材料分散液。该方法基于石墨烯材料和填料尺寸大小，以及填料柱尺寸的相关性，实现石墨烯材料的连续尺寸分级，可以一步将石墨烯材料按尺寸分成很多级别。该方法具有连续性，可以一步实现多级尺寸的分离，简单、有效、廉价且环境友好，可以大规模应用。

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种用填料柱对石墨烯材料的连续尺寸分级方法。

背景技术

石墨烯的因其独特的性质而备受关注。制备石墨烯的方法有很多，其中氧化还原法是一种简单易操作的方法。这种方法得到的氧化石墨烯及其衍生物因其含有多种氧化官能团，使其分散性良好，用途广泛，其还原后的产品也很受欢迎。但是在发生强烈的化学反应的过程中，对其片径大小有一定的破坏，往往导致其产品大小不可控。无论大片径的还是小片径的氧化石墨烯和石墨烯都各有优点，主要还是看其用途，比如小片的可以用于传感器、吸附等大片的可以做纤维，导电导热也和石墨烯的片径大小有直接的关系。

对石墨烯产品的片径大小进行分级细化成为一个很有意义的课题。之前已经报道过的有效的方法主要有，密度梯度超速离心法、电泳的方法(例如，CN201410497887.X)、膜过滤方法(例如201510115522.0)、pH辅助选择的方法等等。这些方法各有其优势，但也存在一些不便之处，如分离介质制备困难，分离成本高，有的操作相对复杂，有的只能得到两种粒径的石墨烯，没有办法实现高精度的分离。其中膜过滤方法(Adv Mater 2015；27(24):3654–3660)，在多次过滤的基础上可以得到多级产品，但需要多次过滤，步骤相对复杂。

此外，不同尺寸的石墨烯分离方法还有，CN201410235949.X公开了氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，将用氧化还原法制得的氧化石墨利用不同尺寸大小的氧化石墨烯在溶剂中的分散性的不同，分离得到不同尺寸大小的氧化石墨烯为：沉淀B-GOSs1为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物、尺寸为15um＜GOSs2的尺寸≦25um的氧化石墨烯产物、尺寸为5um＜GOSs3的尺寸≦15um的氧化石墨烯产物和沉淀F-GOSs4尺寸≦5um的氧化石墨烯产物。

理想的石墨烯材料尺寸分离方法应该是便宜、简单且可扩展的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯材料的连续尺寸分级方法。

本发明所提供的石墨烯的连续尺寸分级方法，包括如下步骤：

1)将石墨烯材料分散在溶剂中得到石墨烯材料分散液；

2)将不同粒径尺寸的填料填充到层析柱，填料之间形成大小不同的孔洞，整根柱子间填料中孔洞为通孔；作为优选，孔洞的最小尺寸大于所分级石墨烯材料的最大尺寸。

3)用溶剂做流动相冲洗柱子，将所述石墨烯材料分散液加于层析柱顶端填料上，用溶剂淋洗，按照石墨烯材料的流出时间分段收集液体，即可得到不同尺寸范围的石墨烯材料分散液。

上述制备方法中，步骤1)中，所述石墨烯材料具体可为氧化石墨烯，所述氧化石墨烯可通过Hummers方法制备得到。当然，通过其它方法，比如微机械剥离等制备的石墨烯材料和非石墨烯材料的二维薄层材料或者颗粒材料也可通过上述尺寸分级方法达到尺寸分级的目的。

所述溶剂为水、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两者复配。

上述尺寸分级方法中，步骤2)中，所述填料为不同形状的硅胶颗粒、陶瓷颗粒、玻璃颗粒中的一种，形状为球形、椭圆形、棒形、不规则球形或其他不规则形状等。