[发明专利]一种Fe3

说明书

本发明公开了一种Fe₃O₄‑NH₂‑PEI磁性纳米材料的制备方法及其应用，包括1）FeCl₃·6H₂O加入无水乙酸钠和乙二醇，混合并在75~85℃条件进行机械搅拌，逐滴加入乙醇胺得到第一混合液，将第一混合液转移到反应釜中，在190~210℃下反应7~10 h，并清洗、干燥得到Fe₃O₄‑NH₂纳米粒子；2）将Fe₃O₄‑NH₂加入PEI甲醇溶液中，超声20~40 min，并逐滴加入戊二醛，机械搅拌，沉淀清洗、干燥制备得到Fe₃O₄‑NH₂‑PEI磁性纳米材料。本发明制备出的PEI功能化Fe₃O₄磁性纳米材料保持了原有的晶型，具有良好的超顺磁性和分散性，可用于环境中有机磷酸酯磷酸三（2‑乙基）己基酯(TEHP）的富集。

技术领域

本发明属于无机复合材料与技术领域，具体涉及一种新型磁性纳米材料的制备，此材料可应用于环境中有机磷酸酯（TEHP）的富集。

背景技术

有机磷酸酯(organophosphate esters，OPEs)是一类重要的磷系阻燃剂，目前被广泛用作塑料、电子设备和家具中的阻燃剂或塑化剂。OPEs作为一种添加型阻燃剂，主要与化学材料键合，在环境空气、室内空气、地表水和污水处理厂排水中均有OPEs检出的报道。大量实验研究发现，有机磷酸酯阻燃剂性质十分稳定，具有生物累积性、致癌毒性、生殖毒性和致突变性，威胁人体健康和生态系统。因此，对水环境中OPEs的检测和控制变得越来越重要。

磁性固相萃取( MSPE)作为一种新型样品前处理技术，直接将磁性吸附剂添加到样品溶液中，使其与目标分析物充分接触，达到萃取平衡后，通过施加外部磁场实现目标分析物与样品基质的快速分离。将磁性固相萃取引入环境样品前处理技术，磁性吸附材料不仅可以直接在环境介质中进行富集和快速分离，而且还解决了SPE吸附剂需装柱和大体积上样等问题。MSPE使用磁性纳米材料作为目标分析物的载体，具有易于功能化修饰、比表面积大、分散性强、便于固液分离等优势。MSPE操作简单、对分析物富集效率高。

但现有技术中将磁性固相萃取应用于有机磷酸酯富集的技术很少，技术局限性在于确实适合的磁性纳米材料。

针对以上问题，本发明制备出一种壳-核结构的磁性纳米微球Fe₃O₄-NH₂-PEI，经修饰后的磁性纳米材料具有稳定的化学性质和高选择性等优点，不但解决了传统吸附剂固液分离难的问题，而且制备过程环保无污染，并在富集环境水样中的TEHP显示了独特的优势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于吸附有机磷酸酯TEHP的功能化磁性纳米粒子的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种Fe₃O₄-NH₂-PEI磁性纳米材料的制备方法，包括以下制备步骤：