[发明专利]颗粒表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法

说明书

本发明提出颗粒表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法。采用本方法进行量子点墨水配置，能保证量子点墨水质量的均一性，能保证不同批次的量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应相同，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。

技术领域

本发明涉及量子点墨水技术领域，尤其涉及颗粒表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法。

背景技术

量子点，是指几何尺寸小于其激子波尔半径的半导体纳米晶。量子点由于具有吸收带宽、荧光发射带窄、量子效率高、光稳定性好等优异的光学性质，在生物医学、环境能源、照明显示等领域中有巨大的潜在应用性。基于量子点发光的显示技术近年来受到显示行业的高度重视，与液晶显示和有机发光显示相比，量子点发光色域更广、色纯度更高、结构更简单，稳定性更高，被认为是新一代显示技术。

量子点显示器件的制备技术包括喷涂、喷墨打印、狭缝涂布、凹板印刷和丝网印刷等。其中喷墨打印的具体过程是将量子点墨水喷射在承印物上，干燥后在特定位置形成量子点薄膜。与其他制备技术相比，喷墨打印具有成本低、便捷、打印质量高、适合大尺寸面板制作等特点。量子点墨水的制备是将量子点溶于特定溶剂，形成具有一定黏度、表面张力和电荷运输能力的溶液。量子点墨水的黏度、表面张力和电荷运输能力决定了喷墨打印时墨滴的润湿能力、干燥速率、咖啡环效应和薄膜的光电性能，因此，量子点墨水的质量对喷墨打印效果起着至关重要的作用。而在量子点墨水配置过程中，量子点表面配体对量子点墨水有着重要影响，不仅影响量子点本身的光电性能，还会影响量子点墨水的溶解性和稳定性。常见的表面配体为羧酸、胺、烷基磷、烷基氧膦、烷基磷酸、硫醇等。表面配体对量子点自身光学性能的影响表现为：量子点的尺寸小于激子波尔半径，激子在一定程度上暴露在表面，表面容易受到影响而降低其光学性能；当量子点表面原子数增多时，表面悬挂键也会急剧增多，原子配位不足导致量子点表面存在许多缺陷，电子或者空穴等缺陷的存在增加了非辐射复合的概率，导致正常辐射复合的复合效率大大降低。当加入适当的表面配体时，能有效减少量子点表面悬挂键，使激子不再暴露在表面，提高量子点的光学性能。表面配体对量子点溶解性和稳定性的影响表现为：量子点表面悬挂键的增多会使其表面自由能非常大，表面变得异常活泼，这也导致了系统不稳定，量子点会趋向于聚集以减小表面积，这会导致量子点溶液溶解性降低。引入表面配体后，配体的一端连接在量子点表面原子上，一端与溶液相溶，能减小量子点的表面能，提高量子点的溶解性，有效抑制量子点溶液产生沉淀。

在目前的量子点喷墨打印过程中，存在着一个普遍的问题，那就是同样过程制备的不同批次的同种量子点，在同样的墨水配方条件下配制成的墨水的性质却不尽相同，究其原因，主要是量子点表面配体交换率不相同引起的。若量子点表面配体过少，则量子点不易溶解于墨水溶剂，从而无法进行喷墨打印。若不同批次的量子点表面配体交换率不同，则量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应也不尽相同，从而会影响发光层薄膜的质量，这直接导致了打印出的面板质量不均匀、像素分辨率低、启亮电压、光电效率不均一等问题。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，为了保障量子点墨水质量的稳定性，本发明首先提出一种颗粒表面硫醇配体的配体含量的测定方法，进一步的提出一种量子点墨水的配制方法。

一种颗粒表面配体含量的测定方法，其中，包括：

提供样品颗粒，所述样品颗粒中的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的含巯基的有机配体，所述量子点中不含硫元素，所述含巯基的有机配体为一种或多种，当所述含巯基的有机配体为多种时，各所述含巯基的有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；

将所述样品颗粒与氧化剂混合，使所述量子点表面的含巯基的有机配体氧化生成二氧化硫，将生成的所述二氧化硫通入吸收液，得到待测溶液；

将待测溶液与显色剂混合形成混合液后显色，测定所述混合液的吸光度；

提供硫浓度的吸光度标准曲线，对照所述标准曲线，获得待测溶液中硫浓度，计算得到颗粒表面配体含量。