[发明专利]一种从山苍子头油中提取香茅醛的方法

说明书

本发明公开了一种从山苍子头油中提取香茅醛的方法，包括以下步骤：(1)将山苍子头油投入反应容器内，控制反应体系温度为5～15℃，滴加NaHSO₃水溶液与山苍子头油中的醛酮发生加成反应，得不溶于山苍子头油的固体产物；(2)将步骤(1)所得固体产物分离，加入萃取剂，然后滴加酸溶液，搅拌下升温至68～72℃回流反应，反应结束后静置分层，有机层经洗涤、干燥后，得香茅醛粗油；(3)将步骤(2)所得香茅醛粗油投入精馏塔中，分三段进行精馏，分别得甲基庚烯酮、香茅醛和柠檬醛。该方法操作方便、成本低、效率高、产品纯度高，并可联产甲基庚烯酮和柠檬醛。

技术领域

本发明涉及香茅醛提取技术领域，具体涉及一种从山苍子头油中提取香茅醛的方法。

背景技术

香茅醛是一种重要的单离香料，具有强烈、新鲜、青柑桔样、微带木香的香气。香茅醛广泛用于食用香精，配制柑橘和樱桃类香精，也用作调制低档皂用香精，作为其他香料的原料，也用于合成羟基香茅醛和薄荷醇等其它香料。香茅醛的来源有天然提取和化学合成两种。由于合成香茅醛带入不确定的杂质较多，作为食用香精对人体造成的危害不可预料。

山苍子油作为食品添加剂已经使用超过30年，山苍子油中含有香茅醛，并且其内部含有的化学组分未检测出对人体有特别伤害的物质。另外，人们对于天然柠檬醛的需求越来越大，导致越来越多的山苍子头油(山苍子油的前馏分)作为副产品而浪费。

发明内容

针对以上背景技术中提到的不足和缺陷，本发明的目的在于，提供一种操作方便、效率高、产品纯度高，并可联产甲基庚烯酮和柠檬醛的从山苍子头油中提取香茅醛的方法。

一种从山苍子头油中提取香茅醛的方法，包括以下步骤：

(1)将山苍子头油投入反应容器内，控制反应体系温度为5～15℃，滴加NaHSO₃水溶液与山苍子头油中的醛酮发生加成反应，得不溶于山苍子头油的固体产物；

(2)将步骤(1)所得固体产物分离，加入萃取剂，然后滴加酸溶液，搅拌下升温至68～72℃回流反应，反应结束后静置分层，有机层经洗涤、干燥后，得香茅醛粗油；

(3)将步骤(2)所得香茅醛粗油投入精馏塔中，分三段进行精馏，分三段进行精馏，分别得甲基庚烯酮、香茅醛和柠檬醛。

本发明通过向山苍子头油中滴加NaHSO₃水溶液，并控制反应体系温度为5～15℃，通过NaHSO₃与山苍子头油中的醛酮起特征加成反应生成固体中间产物，将固体中间产物分离后，滴加酸溶液搅拌回流反应，使中间产物脱除磺酸基，返回至醛酮，将香茅醛及其他醛、酮类物质从山苍子头油中分离出来，得香茅醛粗油；然后通过精馏，控制真空度和塔内温度从香茅醛粗油中分离出香茅醛、甲基庚烯酮和柠檬醛。该方法操作方便、成本低、效率高、产品纯度高，并可联产甲基庚烯酮和柠檬醛。在步骤(1)中山苍子头油中的醛酮与NaHSO₃反应过程中，反应温度需控制在5～15℃，若反应温度过高会导致副反应增多，将使香茅醛的产率大大降低。

优选的方案，步骤(3)中，分三段进行精馏具体是指，第一段精馏：控制塔内真空度为0.9～1.1MPa，塔内温度为45～55℃，收集馏分得甲基庚烯酮；第二段精馏：控制塔内真空度为0.09～0.11MPa，塔内温度为45～55℃，收集馏分得香茅醛；第三段精馏：控制塔内真空度为0.09～0.11MPa，塔内温度为70～74℃，收集馏分得柠檬醛。通过控制精馏塔内真空度和温度在上述范围内，分段收集甲基庚烯酮、香茅醛和柠檬醛，所得产物纯度高。

优选的方案，步骤(3)中，第一段精馏的具体步骤为：缓慢调节塔内真空度为0.9～1.1MPa，用导热油以1.8～2.2℃/min的速率将精馏塔加热至45～55℃，使精馏塔口出现蒸汽，然后保持全回流25～35min，开始出料，收集此段馏分得甲基庚烯酮，甲基庚烯酮即将出尽的时候以1.8～2.2℃/min的速率将塔内温度升高4～6℃。