[发明专利]一种芳纶基聚醚多元醇及其制备方法有效
申请号: | 201711350761.X | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108219126B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 朱新宝;余敏;张晓娴;韩雪;李非凡;陈慕华;张小祥;魏民;李俊;胡明华;付博;张宇阳 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G18/50 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳纶基聚醚 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳纶基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,对对位芳纶生产过程中排出的次品芳纶进行精制处理,制备出次品芳纶粉末;将金属化试剂与次品芳纶粉末加到反应釜中,N2置换反应釜内空气,开启搅拌器,控制搅拌速度400-500r/min,60-90℃反应,排出釜内气体后,慢慢升温至110℃,再搅拌反应2h;然后连续滴加计量的EO/PO,控制反应温度为80~140℃,反应时间为3~8h,EO/PO加毕,保温反应至釜内压力保持不变时,减压蒸馏回收溶剂,二氯甲烷溶解粗产物、适量水洗涤、减压蒸馏回收二氯甲烷,得到产物为棕色黏稠状液体;其中,EO或PO投料配比为m(EO或PO):m(芳纶粉末)=1~5:1;
所述的次品芳纶精制处理为:芳纶生产车间排出的低分子次品芳纶与水按质量比为1:2-5于容器中进行搅拌,搅拌均匀,抽滤,滤饼继续用水清洗多次,至滤液达到中性为止;固体粉末干燥至恒重,过40目筛,装入密封袋中保存,即为精制的芳纶粉末;
所述金属化试剂的制备过程为:在氮气保护下,于装有搅拌器、冷凝器和温度计的反应器中加入溶剂DMSO或DMF,缓慢加入一定量的碱金属或其化合物,搅拌下缓慢升温到60-90℃,反应至碱金属或其化合物全溶,溶液呈深棕色澄清,为金属化试剂,其中,溶剂的用量为40-70mL/g芳纶粉末;碱金属或其化合物选自金属钠、甲醇钠、氢氧化钠或金属钾、甲醇钾、氢氧化钾,用量为反应物总投料质量的0.2~0.6%。
2.根据权利要求1所述的芳纶基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,投料配比为m(EO或PO):m(芳纶粉末)=1.5~3:1。
3.根据权利要求1所述的芳纶基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,连续滴加计量的EO/PO,105~115℃反应4~5h。
4.权利要求1-3任一项所述的芳纶基聚醚多元醇的制备方法所获得的芳纶基聚醚多元醇。
5.一种芳纶基聚醚多元醇,其特征在于,由以下方法制备:
对对位芳纶生产过程中排出的次品芳纶进行精制处理,制备出次品芳纶粉末;将金属化试剂与次品芳纶粉末加到反应釜中,N2置换反应釜内空气,开启搅拌器,控制搅拌速度400-500r/min,60-90℃反应,排出釜内气体后,慢慢升温至110℃,再搅拌反应2h;然后连续滴加计量的EO/PO,控制反应温度为80~140℃,反应时间为3~8h,EO/PO加毕,保温反应至釜内压力保持不变时,减压蒸馏回收溶剂,二氯甲烷溶解粗产物、适量水洗涤、减压蒸馏回收二氯甲烷,得到产物芳纶基聚醚多元醇,为棕色黏稠状液体;其中,EO或PO投料配比为m(EO或PO):m(芳纶粉末)=1~5:1;金属化试剂制备过程为:在氮气保护下,于装有搅拌器、冷凝器和温度计的反应器中加入溶剂DMSO或DMF,缓慢加入一定量的碱金属或其化合物,搅拌下缓慢升温到60-90℃,反应至碱金属或其化合物全溶,溶液呈深棕色澄清,为金属化试剂;其中,溶剂的用量为40-70mL/g芳纶粉末;碱金属或其化合物选自金属钠、甲醇钠、氢氧化钠或金属钾、甲醇钾、氢氧化钾,用量为反应物总投料质量的0.2~0.6%。
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