[发明专利]一种基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711351194.X | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108102641B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 周战;傅红如;毋乃腾;孙涛;乔晓光 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 44580 广州独角熊知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 张小黎 |
地址: | 471934 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 诱导效应 稀土 发光纳米材料 发光 制备方法和应用 氢离子 比率荧光检测 稀土铕配合物 聚乙烯亚胺 氨基反应 颗粒粒径 纳米粒子 酸度检测 微观形貌 循环往复 分散性 均一 亲油 醛基 酸碱 成像 修饰 制备 粒子 组装 细胞 检测 引入 表现 | ||
1.一种基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)提供或制备化合物A,所述化合物A的结构如式I所示:
(2)将步骤(1)所得的化合物A、聚乙烯亚胺、亲油稀土配合物分别与第一有机溶剂混合得到后得到化合物A溶液、聚乙烯亚胺溶液、亲油稀土配合物溶液,将化合物A溶液与亲油稀土配合物溶液混合得到混合物,再将聚乙烯亚胺溶液与水混合后加至所述混合物中,反应得到稀土发光纳米材料,其中,所述化合物A与所述聚乙烯亚胺的摩尔比为2~10:1;所述化合物A与所述亲油稀土配合物的摩尔比为20~100:1;所述亲油稀土配合物为铕的4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮配合物,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述的基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述化合物A为采用下述方法制得:
将1,2,2-三苯基-1-对溴苯基乙烯、5-醛基-2-噻吩硼酸、四三苯基磷钯、第二有机溶剂混合后,在惰性气体保护的条件下,于100~130℃搅拌反应16~36小时得到粗产物,将所述粗产物分离提纯得到化合物A,其中,所述1,2,2-三苯基-1-对溴苯基乙烯与5-醛基-2-噻吩硼酸的摩尔比为1:1~2;所述1,2,2-三苯基-1-对溴苯基乙烯与四三苯基磷钯的摩尔比为1:0.05~0.2。
3.根据权利要求2所述的基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述第二有机溶剂选自甲苯、吡啶、苯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述惰性气体选自氮气、氩气中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述“将所述粗产物分离提纯得到化合物A”的步骤,具体包括:
将所述粗产物冷却后,静置分层,分离出有机层,将所得的有机层旋转蒸发去除有机层中的第二有机溶剂,采用萃取剂萃取1~4次,经浓缩、干燥得到粗提取物,将所述粗提取物、硅胶、溶解剂搅拌均匀后,再蒸发去除溶解剂,将含有粗提取物的硅胶装柱得到硅胶柱,采用洗脱剂对硅胶柱洗脱2~4次,经浓缩、干燥得到化合物A;所述萃取剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。
6.一种基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料,其特征在于,为采用如权利要求1~5任一项所述的基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料的制备方法制得。
7.一种如权利要求6所述的基于聚集诱导效应的稀土发光纳米材料在酸碱度识别方面的应用。
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