[发明专利]优化制造环己酮肟的方法

说明书

本发明涉及一种优化制造环己酮肟的方法，该方法包括下列步骤：以磷酸铵与硝酸进行酸碱反应形成硝酸铵及磷酸，再由磷酸与硝酸铵加上氢气为原料在触媒催化下将硝酸根离子还原成磷酸羟胺、磷酸铵及水，其中，磷酸羟胺再与环己酮进行肟化反应形成环己酮肟；其特征在于：该制造过程中，调整一定比例的磷酸根(PO₄^‑)及硝酸根(NO₃^‑))浓度，并使磷酸根(PO₄^‑))浓度大于硝酸根(NO₃^‑))浓度，可使磷酸羟胺产能提升。

技术领域

本发明有关于一种制造环己酮肟的方法；更详而言之，特别是指一种有较佳的生产效率的优化制造环己酮肟的方法。

背景技术

在生产己内酰胺制程中，环己酮肟是其中一个不可或缺的中间产物，而利用环己酮和磷酸羟胺反应生成相应的肟是目前制备环己酮肟的主要技术，因此，环己酮肟的制造将直接影响己内酰胺的生产成本和产量。

一般而言，环己酮肟的制程以磷酸盐做为缓冲液，以硝酸、氢气为原料在触媒催化下将硝酸根离子还原成羟胺，前述过程称为羟胺反应，而所形成的羟胺再与环己酮进行肟化反应形成环己酮肟，肟化反应后的磷酸盐无机制程液加入硝酸或吸附亚硝气形成硝酸，以增加所需要的硝酸根离子的含量，再加入到羟胺反应以制备羟胺，其反应如下式所示：

1)一般羟胺反应制造羟胺的反应式为：

NH₄NO₃+2H₃PO₄+3H₂→NH₃OH.H₂PO₄+NH₄H₂PO₄+2H₂O

2)若羟胺反应以离子反应式表示为：

NO₃^-+2H⁺+3H₂→NH₃OH.+2H₂O

3)肟化反应制造环己酮肟

NH₃OH.H₂PO₄+C₆H₁₀O→C₆H₁₀NOH+H₂O+H₃PO₄

4)补充磷酸盐无机制程液的硝酸根离子

HNO₃+H₂PO₄^-→NO₃^-+H₃PO₄

然，在已知的环己酮肟制程中，时常将磷酸(H₃PO₄)认定为缓冲液，因此忽略磷酸(H₃PO₄)是在制造羟胺的反应中的主要反应物的一，并没有针对磷酸(H₃PO₄)浓度进行调控，因此导致生成的磷酸羟胺(NH₃OH.H₂PO)浓度不足，进而导致无法使磷酸羟胺反应完全进行，最后，磷酸羟胺的生成不稳定，造成肟化反应过程中环己酮浓度偏高，最后生成的环己酮肟浓度相对较少，导致该制程的生产效率不佳，甚至造成许多损耗。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有较佳生产效率的优化制造环己酮肟的方法。