[发明专利]一种阻燃耐高温硅酮密封胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及密封胶领域，特别涉及一种阻燃耐高温单组份脱醇型硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮密封胶是一种新型高分子密封材料，主要由端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，辅以交联剂、偶联剂、催化剂及填料配制而成，其主链主要由硅一氧一硅键组成，在固化过程中交联剂与基础聚合物反应形成网状的Si-O-Si骨架结构，从而赋予了硅酮密封胶优异的耐候性、耐高低温性、耐水性和电绝缘性能，因此被广泛应用于建筑、电子电气、机械制造、航天航空、汽车工业、医疗卫生等领域。

虽然硅酮密封胶市场前景广阔，但其在使用过程中遇到很多问题，如在某些精密仪器部件组装和汽车维修组装过程中，因长期处在高温条件下，导致界面破坏而失效；又如建筑幕墙材料，由于长期暴露在户外，极易受到高温及紫外线的影响，很容易出现粘结强度下降；而且硅酮胶本身可燃，遇明火会燃烧，并且难自熄。以上种种问题使硅酮胶的应用受到了限制，因此，有效提高硅酮密封胶的耐热性、阻燃性及粘结性成为目前人们关注的焦点之一。

中国专利CN 106800910A公开了一种环保型阻燃硅酮胶的制备方法，使用超细三氧化二锑阻燃剂作填料和阻燃剂，实现了很好的阻燃性和挤出性，但是三氧化二锑阻燃剂比其他原材料价格高，不利于降低生产成本。

中国专利CN 102766431A公开了一种高粘接性的硅酮密封胶，在硅酮胶的合成过程中，在羟基封端的聚硅氧烷主链中引入含硫基团，通过羟基封端的聚硅氧烷与硫基聚硅氧烷混合使用，明显提高硅酮密封胶的粘附着力，尤其是与金属、玻璃等基材的粘合力大大增强，但无明显的耐热性和阻燃性。

中国专利CN 105694799A公开了一种阻燃型脱醇硅酮密封胶的制备方法，该密封胶添加了一种利用十四醇以及三氯硫磷等物质混合加热制成白色固体，再将其与甲基丙烯酸甲酯等物质混合，并进行辐照接枝改性，得到亲油暂溶阻燃剂，从而使密封胶阻燃性能好，粘结力也大大提高，但是该阻燃剂含有氯硫磷等元素，燃烧会产生有毒物质。

中国专利CN 106085342A公开了一种单组分高导热硅酮胶及其制备方法，将端羟基聚二甲基硅氧烷75-95份、稀释剂9-13份、石墨粉50-60份、阻燃填料20-35份；填料25-35份、催化剂2-3份、交联剂3.5-5.5份和偶联剂2-3.5份制成单组分高导热硅酮胶。该硅酮胶具有良好的阻燃性、耐高低温、抗氧化等性能，但是阻燃填料为活性氢氧化镁或活性氢氧化铝，与体系存在相容性问题，并且过多使用阻燃填料会使力学性能下降。

中国专利CN 1613950A公开了一种纳米稀土硅酮密封胶，在原常温硅酮密封胶的基础上，增加了稀土元素、纳米碳酸钙，提高了密封胶的耐油、耐水、耐候性能，且不流淌、耐温范围可达-60～+300℃，但未提及稀土元素具体相关物质，可能与体系存在相容性问题。

综述所述，现在大部分硅酮密封胶都是通过添加耐热剂和阻燃剂的方法达到耐热阻燃的效果，但是大部分耐热剂都是金属氧化物或稀土元素，与体系存在相容性问题；阻燃剂都是卤系、磷系以及无机阻燃剂，加入这些物质会产生相容性差、燃烧时产生有毒物质造成环境污染等问题。因此，寻求一种能够赋予硅酮密封胶优异的阻燃耐高温性能的制备方法是有必要的。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃耐高温硅酮密封胶，该密封胶环保、耐腐蚀，且具有良好耐高温、阻燃、界面粘结力等性能。

本发明的另一目的在于阻燃耐高温硅酮密封胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种阻燃耐高温硅酮密封胶，制备所述阻燃耐高温硅酮密封胶的原料包括含噁嗪环的硅烷偶联剂。

优选地，上述技术方案中，所述的阻燃耐高温硅酮密封胶，所述含噁嗪环的硅烷偶联剂的制备方法如下：

(1)在配备搅拌器、恒压漏斗、冷凝回流装置的三口烧瓶中，氮气保护，依次加入4-氨基苯酚和四氢呋喃，冰水浴10-30min后逐滴加入三氟乙酸酐反应1-2h后除去溶剂得到浅棕色产物；

(2)氮气保护，在三口烧瓶中加入(1)制得的产物、乙烯基化合物、过量的多聚甲醛和二甲苯，在110-130℃反应2-3h，冷却至25-35℃，加入硼氢化钠反应3-5h后除去溶剂得到棕色粘稠状产物；