[发明专利]一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种油品吸附剂，尤其涉及一种改性贝壳粉的制备方法。

背景技术

贝壳的结构由多孔状的碳酸钙和其他有机成分组成，人们利用贝壳的多孔道制作各种吸附材料，但是由于煅烧工艺的限制，所制作的贝壳粉吸附材料的比表面积普遍较低，不如活性炭，对油品以及甲醛等有害气体的吸附能力有限。主要问题在于煅烧炉内温度不均匀，煅烧温度过低或者过高，煅烧温度低，不能有效清除碳酸钙骨架中的有机成分，造成有机成分的煅烧残余对微孔的堵塞，煅烧温度高了，产生了部分氧化钙，由于氧化钙晶体的膨胀，也会造成碳酸钙骨架微孔的堵塞。

中国专利授权公告号CN 105478072 A，授权公告日2016年04月13日，公开了一种改性贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：（一）制备贝壳粉；（二）制备改性碳纳米管；（三）制备改性贝壳粉。本发明以贝壳加工成的贝壳粉为主要原料，通过改性碳纳米管对贝壳粉进行改性，从而以大大提高贝壳粉对重金属离子的吸附能力，在提高贝壳粉的利用率、开发天然吸附剂及重金属离子废水治理方面提供了一条有效途径。但是，上述改性贝壳粉对于油品以及甲醛等有害气体的吸附能力不足，需要提高贝壳粉的比表面积和孔隙率，并且提高对油品的吸附能力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何提高贝壳粉的比表面积和孔隙率，以及如何提高贝壳粉对油品的吸附能力。

本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：

（一）制备贝壳粉

（1）将贝壳洗净置于500~600℃的环境下煅烧30min以上，清除贝壳中有机成分，进行粉碎后过140目筛，得到贝壳粉半成品；碳酸钙在500~600℃的温度下会发生缓慢分解，从而产生氧化钙颗粒，可能堵塞贝壳粉的孔隙，减少比表面积。

（2）将得到的贝壳粉半成品置于水中浸泡3~24h，再用蒸馏水冲洗至中性，再置于100~300℃烘干，得到贝壳粉成品；通过蒸馏水的冲洗，熔接贝壳粉孔隙中的氧化钙颗粒，从而扩大贝壳粉孔隙，增加比表面积。

（二）制备改性贝壳粉

（a）加入蒸馏水浸没贝壳粉成品，设蒸馏水的体积为n L，并往蒸馏水中加入质量浓度为2~5％的硬脂酸溶液，硬脂酸溶液的加入量不少于n L，硬脂酸溶液加入速度小于n/100 L/s，并持续搅拌，硬脂酸溶液全部加入后，持续搅拌至少30min；硬脂酸难溶于水，并且贝壳粉的碳酸钙与硬脂酸溶液的反应缓慢，所以应该缓慢的加入硬脂酸粉末到蒸馏水中，来保证硬脂酸粉末的充分溶解。

（b）向（a）中所得溶液加入少于n/100 kg的醋酸钠粉末作为稳定剂，搅拌至少30min；引入的醋酸根粒子将硬脂酸根纤维隔开，可以使之更好的吸附和包裹油品。

（c）将（b）中所得溶液过150目筛，再置于100~300℃烘干，得到改性贝壳粉成品。

作为优选，步骤（1）中，贝壳进行粉碎后过140目筛的同时，还包括对贝壳粉进行激光灼烧处理的步骤，激光光束位于筛网的正下方并且光束方向与筛网平行，激光光束会对下落过程中的贝壳粉进行灼烧，用于增加贝壳粉的孔隙数目。

作为优选，所述激光为脉冲激光束，激光光束的宽度小于10μm，激光光束的功率大于100W。脉冲激光间断性地烧灼下落的贝壳粉，增加了孔隙数目，激光光束的宽度应该尽可能的小，这样灼烧出来的孔隙尺寸才会更小。

作为优选，步骤（a）中，蒸馏水的温度设为55~90℃。较高的水温有益于加速硬脂酸溶液和贝壳粉中碳酸钙的化学反应，有助于硬脂酸附着在孔隙表面。

作为优选，步骤（a）中，搅拌过程中还增加了超声波振荡，使得硬脂酸溶液充分进入贝壳粉孔隙中。在搅拌中使用超声波振荡还可以使得贝壳粉的粒度进一步缩小，从而增加比表面积。

本发明的实质性效果是：通过清理贝壳粉孔隙内的氧化钙颗粒来扩大贝壳粉孔隙，同时在孔隙内附着硬脂酸根纤维，增加了比表面积，并使用醋酸根粒子将硬脂酸根纤维隔开，使之更好的吸附和包裹油品，并通过激光灼烧进一步增加了孔隙的数目，通过超声波振荡进一步缩小贝壳粉粒度并增加比表面积。

附图说明

图1贝壳粉空隙的表面结构排布示意图。

图中：1、碳酸钙部分，2、硬脂酸羧基部分，3、硬脂酸烃基部分，4、醋酸根部分。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步具体说明。