[发明专利]一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法

说明书

本发明为一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法，主要步骤:Ⅰ、按常规制备聚酰胺酸树脂溶液。Ⅱ、制备黑色浆料，黑色颜料量为聚酰胺酸树脂溶液固含量M的2～20wt％。Ⅲ、制备消光剂分散液，消光剂量为M的2～20wt％。Ⅳ、制备黑色聚酰胺酸树脂溶液，上述聚酰胺酸树脂溶液、黑色浆料和消光剂分散液共混搅拌，消泡备用。Ⅴ、黑色聚酰胺酸溶液按常规流涎，所得聚酰胺酸膜先送入高温溶剂池内，并对其施加超声波进行热溶剂超声团聚处理，之后拉伸、亚胺化和定型，制得黑色消光型聚酰亚胺薄膜。本发明的黑色颜料和消光剂平均粒径适中，在树脂溶液流涎后增加热溶剂超声团聚处理，所得薄膜透光率、光泽度和物理力学特性均有明显改善。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜制造技术，具体为一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法。

背景技术

挠性印制线路板(FPC)广泛应用于3C产品、光学镜头模块、液晶显示器(LCD)模块及太阳能电池等产品，而聚酰亚胺薄膜(Polyimide Film，简称PI膜)常用作其基材或覆盖膜材料，应用过程中由于传统PI膜均具有高表面平坦度，薄膜表面反射大多数的入射光线而产生高光泽度。高光泽度的膜面存在光反射产生的眩光或散光，造成视觉的不舒适，长时间观看时易使眼睛疲劳。尤其是具有黑色、白色、蓝色、红色等颜色的高光泽度PI膜聚酰亚胺薄膜，其表面产生的反射光对视觉的影响更为显著。

另一方面，表面光泽度较大和透明性较高的PI膜应用于FPC时，FPC的线路设计分布易于解读而被同业抄袭。

故而现市场需求具备低光泽度、低透光性及高绝缘强度等特性的PI膜。低光泽度黑色PI膜的高绝缘强度及低透光性可保护内部电路设计，同时可使组件外观更具质感与美观。

目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以经过缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、定型处理得到聚酰亚胺薄膜。要得到兼具低光泽度、低透光性及高绝缘强度的聚酰亚胺薄膜，在聚酰亚胺薄膜制备过程中必须添加呈色添加剂(例如：色料、染料等)及消光剂。一般的工艺是采用有色添加剂以降低聚酰亚胺薄膜的透光度，或者添加消光剂使得聚酰亚胺薄膜表面形成凹凸微结构以降低聚酰亚胺薄膜的光泽度。

现有技术中一般采用微米级粒径的消光剂，因现有挤出模头的过滤系统滤芯孔径较小，在挤出流涎过程中消光剂常常导致过滤系统堵塞，无法实现较长时间的连续化制膜。如果增大过滤系统滤芯孔径又容易造成树脂溶液中的杂质、凝胶等异物嵌入薄膜，导致薄膜表面质量下降。

黑色聚酰亚胺薄膜制造过程中，当无机颗粒(消光剂)或碳粉材料(呈色添加剂)的粒径太大或太小，又或是添加量过高或过低均会对于聚酰亚胺薄膜的物理性能造成不良的影响。如果无机颗粒或碳粉材料的粒径较大，制成的薄膜表面过于粗糙，不适用于电子产品中；如果无机颗粒或碳粉材料的粒径较小，容易产生粉粒聚集现象，造成薄膜中添加剂分散不均匀的问题，且制作过程的操作不易控制。影响添加剂在聚酰亚胺薄膜中的分散性的，除了无机颗粒或碳粉材料的粒径，还有无机颗粒或碳粉材料的含量。如果薄膜中无机颗粒或碳粉材料的含量过少，薄膜光泽度和透光度就无法降低达到要求。而含量较大时，同样会产生添加剂分散不均匀的问题；大量添加消光剂还会导致聚酰亚胺薄膜性能劣化、容易脆裂，且大量添加剂在聚酰胺酸树脂中易发生沉降和团聚，也会增加薄膜的生产成本。

消光剂的材料可分为无机化合物与有机化合物。其中无机化合物包括氧化硅、氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、二氧化钛等，无机粒子具有较高的堆积密度，若添加大量的无机粒子可能会导致其在聚酰亚胺基体中团聚及分散不均，从而降低薄膜电绝缘性的一致性，不利于后续应用。而用于消光剂的有机化合物包括聚碳酸醋(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醋(PET)、环氧树脂等。由于在聚酰亚胺薄膜的制备过程中，化学转化温度须超过250℃，但上述有机化合物都无法承受250℃或更高的温度。当将此类有机化合物作为消光剂添加于聚酰亚胺薄膜中，会使薄膜出现裂纹或孔洞，或因熔融不均而产生颜色不一致的斑块等缺陷。