[发明专利]量子点表面配体含量的测定方法及量子点墨水的配制方法有效
申请号: | 201711352578.3 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN109932405B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 叶炜浩;覃辉军;杨一行 | 申请(专利权)人: | TCL科技集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N31/16 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 516006 广东省惠州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 表面 含量 测定 方法 墨水 配制 | ||
1.一种量子点墨水的配制方法,其特征在于,包括:提供样品颗粒,所述样品颗粒中的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的有机配体,所述的有机配体选自含巯基的有机配体或含氮的有机配体,所述有机配体为一种或多种,当所述有机配体为多种时,各所述有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%;
按如下量子点表面配体含量的测定方法分别测定不同批次的所述样品颗粒的表面配体含量;选定其中一个批次样品颗粒作为基准批次样品颗粒;
当其它一批次样品颗粒表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差不超过10%时,将所述其它一批次样品颗粒用于配制墨水;
当其它一批次样品颗粒表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差超过10%时,将所述其它一批次颗粒表面配体含量调节至与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差在10%之内后,将调节表面配体含量后的所述其它一批次样品颗粒用于配制墨水;
所述量子点表面配体含量的测定方法,包括:
提供样品颗粒;
用电位滴定法测定所述样品颗粒中硫元素或氮元素占样品颗粒的质量百分含量,计为量子点表面配体含量;
其中,当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时,所述量子点中不含硫元素;当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时,所述量子点中不含氮元素。
2.根据权利要求1所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,基准批次样品颗粒的表面配体含量记为ω1,当其它一批次样品颗粒表面配体含量ω2高于110%ω1时,通过去配体的方法,降低所述其它一批次样品颗粒表面配体含量,所述去配体的方法包括:将所述其它一批次样品颗粒与无机酸溶液混合,脱去所述其它一批次样品颗粒表面的配体。
3.根据权利要求2所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液。
4.根据权利要求2所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,所述无机酸溶液的体积浓度为1.25%~5%。
5.根据权利要求2所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,所述无机酸溶液中的溶剂为水、甲醇或乙醇。
6.根据权利要求2所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,按所述无机酸的物质的量为mQ(ω2-110%ω1)/Ml~mQ(ω2-90%ω1)/Ml,将所述其它一批次样品颗粒与无机酸溶液混合,其中,mQ为所述其它一批次样品颗粒的质量,Ml为S或N的摩尔分子质量。
7.根据权利要求2所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,不同批次的所述样品颗粒通过同一制备过程制备得到。
8.根据权利要求1所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,所述用电位滴定法测定所述样品颗粒中硫元素或氮元素占样品颗粒的质量百分含量,计为量子点表面配体含量的步骤包括:
将所述样品颗粒进行溶解,得到样品颗粒溶液;
在所述样品颗粒溶液中插入指示电极、参比电极,将滴定剂滴至所述样品颗粒溶液中进行电位滴定,并绘制E-V滴定曲线,根据滴定曲线滴定终点得到滴定剂使用量,换算成样品颗粒中硫元素或氮元素与样品颗粒的质量百分含量,计为量子点表面配体含量,其中,E为电势,V为滴定剂所使用的体积。
9.根据权利要求8所述的量子点墨水的配制方法,其特征在于,所述电位滴定的测试条件为:设置电位预设值为15-18mV,电位平衡允许值为4-5mV,电位值记录时间为0.5-1s,最小电位值记录时间为0.5-1s,最大电位值记录为5-10s,阈值=200mV/mL。
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