[发明专利]一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法有效
申请号: | 201711352912.5 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108091874B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 邹儒佳;何书昂;胡俊青;张剑华;唐蓉;师雨婷;徐超霆;崔哲;许鸣东;张文龙;关国强;黄小娟 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/052;C01G53/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用作 电池 正极 纳米 镍钴硫 粒子 制备 方法 | ||
1.一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,具体步骤为:
(1)将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和乙酸钠以质量比为1-2:1-2:20-60溶解于溶剂中形成混合溶液,加入过硫酸钾或过硫酸铵,搅拌,得到溶液,其中混合溶液中乙酸钠浓度为0.025-0.075g/mL,乙酸钠与过硫酸钾或过硫酸铵的质量比为10-30:1-2;
(2)将步骤(1)中溶液倒入反应釜中反应,冷却,洗涤,离心,干燥,得到纳米钴酸镍;
(3)将步骤(2)中纳米钴酸镍溶于溶剂中形成纳米钴酸镍溶液,超声,加入九水合硫化钠,倒入反应釜中反应,冷却,洗涤,离心,干燥,得到纳米镍钴硫粒子,其中纳米钴酸镍溶液浓度为0.75-2.25mg/mL,纳米钴酸镍与九水合硫化钠的质量比为1-3:24-32。
2.根据权利要求1所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、(3)中溶剂均为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中倒入反应釜中反应具体为:以5-10℃/min的升温速率升温至140-180℃反应6-8h;干燥温度为60℃,干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)、(3)中倒入反应釜中的填充率均为80%;洗涤均为先用去离子水洗涤再用乙醇洗涤。
6.根据权利要求1所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中超声时间为15-30min;倒入反应釜中反应具体为:以5-10℃/min的升温速率升温至90-120℃反应6-14h;干燥温度为60℃,干燥时间为12-24h。
7.根据权利要求1所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中纳米镍钴硫粒子用作锂硫电池正极,具体为:
(A)将纳米镍钴硫和升华硫以质量比为1:2-5混合,在惰性气体保护下反应,冷却,得到硫/镍钴硫复合材料;
(B)将步骤(A)中硫/镍钴硫复合材料与聚偏氟乙烯PVDF、乙炔黑以质量比为6-7:1-2:2-3混合,研磨,溶解于溶剂,涂敷于干净的铝箔上处理,得到锂硫电池正极极片。
8.根据权利要求7所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中惰性气体为氩气;反应时间为15-24h,反应温度为150-160℃。
9.根据权利要求7所述的一种用作锂硫电池正极的纳米镍钴硫粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂为NMP;处理具体为:置于60℃恒温真空干燥箱中12-24h。
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