[发明专利]一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水的制备方法，方法包括：炭黑改性，改性炭黑溶胶的配制，硅溶胶的配制，锆溶胶的配制，硅酸锆包裹炭黑前驱体制备，硅酸锆包裹炭黑粉体制备以及硅酸锆包裹碳黑陶瓷打印墨水制备。本包裹黑色陶瓷墨水采用硅酸锆包裹炭黑纳米颗粒取代现有技术中的钴、铬等重金属元素，环保无污染；采用廉价的炭黑取代现有黑色陶瓷色料原料中非常昂贵的氧化钴，使黑色陶瓷墨水成本大大降低；且发色深且色调纯正，具有很好的高温稳定性；包裹黑色陶瓷墨水中硅酸锆包裹炭黑纳米胶粒的平均粒径D50小于300nm，达到了市面上几乎所有陶瓷喷头对墨水颗粒细度的要求。

技术领域

本发明涉及陶瓷墨水技术领域，尤其涉及一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展和人们对美的不懈追求，传统的陶瓷装饰手段已经不能满足市场的需求。陶瓷喷墨打印技术的出现，让陶瓷装饰与现代化的计算机控制手段相结合，使陶瓷装饰行业的发展进入一个新纪元。国内外科研机构和大型陶瓷装饰公司纷纷对该喷墨打印技术进行了研究和开发。众所周知，陶瓷制品需要1200度左右高温烧制，因此与喷墨打印技术相适应的陶瓷打印墨水也需要承受相应的高温，有机染料等高温易分解的颜料不适合作为陶瓷喷墨打印的墨水。

黑色是陶瓷墨水中常见的颜色之一，因其色泽浑厚、稳重美观而深受消费者的喜爱。目前黑色陶瓷墨水以钴、铬、铁的羧酸盐为原料，然而钴原料价格昂贵、生产使用过程对环境污染极大，不利于黑色陶瓷墨水的推广及应用。炭黑作为一种黑色着色剂，以廉价和环保而广泛应用于油墨、涂料等领域的，但是由于其在500℃以上易被氧化分解，所以极大的限制了炭黑在高温下的使用。色料的高温稳定性一直是陶瓷墨水生产过程中的难题，现在只有硅酸锆包裹的硫硒化镉红色、黄色陶瓷墨水是高温稳定的陶瓷包裹墨水，而未见黑色的陶瓷包裹墨水的开发和应用。因此研发一种廉价、环保且在高温下稳定发色的黑色陶瓷包裹墨水具有重要的意义。

目前虽有专利CN103113137A等报道硅酸锆包裹炭黑色料的合成方式，但其普遍采用水热法或化学共沉淀法的方法合成色料，合成的包裹炭黑色料的平均粒径约10um，这样大小的颗粒在水溶液中极易发生团聚，容易产生沉淀，不能用于制作稳定的陶瓷墨水，如果将色料研磨的更细，就会破坏已经包覆好的结构，失去其高温稳定性，烧制后发白，褪色会极为严重。因此包裹炭黑色料的合成工艺均需控制在纳米级，而不能靠后期研磨的方法，这也是包裹炭黑色墨水合成的难点。目前国内外还没有成功制作包裹炭黑陶瓷墨水的报道，本发明首次将不能高温发色炭黑成功应用到陶瓷墨水行业，做出了开创性的工作。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水及其制备方法。

一种新型的包裹碳黑陶瓷打印墨水的制备方法，方法包括：

炭黑改性：将炭黑和氧化剂混合，充分搅拌后，在50-120℃下回流1-8h，然后洗涤、过滤，在100-110℃干燥后得到氧化改性炭黑；

改性炭黑溶胶的配制：按改性炭黑：表面活性剂：溶剂质量比为1：0.005-0.5：10-100进行配制，超声分散，搅拌0.5-8h，得到分散均匀的改性炭黑溶胶，备用；

硅溶胶的配制：按硅酸四乙酯：无水乙醇质量比为1：2-20质量比充分混合搅拌，并用稀盐酸调节溶液PH为2-6，然后60℃恒温水浴30-120min，得到分散均匀的硅溶胶，备用；

锆溶胶的配制：按氯氧化锆：蒸馏水质量比为1：4-40比例充分溶解，加入氨水调节溶液PH为3-10，备用；

硅酸锆包裹炭黑前驱体制备：用恒流泵将硅溶胶和锆溶胶以流量比1：0.1-10的速度同时加入到配制好的改性炭黑溶胶中，同时搅拌4-24h，并调节体系PH为3-12，然后过滤、洗涤、干燥得到硅酸锆包裹炭黑前驱体；