[发明专利]一种方沸石及其合成方法

说明书

本发明公开了一种方沸石及其合成方法，所述晶体类型为方沸石，形貌为块体状和球状，具有大粒径特征。所述方沸石的合成方法为将一定物料配比将无机碱、硅源、铝源和水混合均匀后得到硅铝凝胶，将得到的硅铝凝胶中的部分进行陈化处理后再与剩余部分混合，再制成干胶进行晶化处理，后经分离、洗涤和干燥后得到方沸石。本发明提供的方沸石具有大粒径特征，制备方法简单易行。

技术领域

本发明属于多孔无机材料合成领域，具体地说是一种方沸石及其合成方法。

背景技术

方沸石具有离子交换能力强、表面吸附力强、抗污垢和抗再沉积作用好、无毒性、无污染、稳定性好等特点，可用于洗涤剂、催化剂和吸附分离等领域；尤其在水质净化和污染土壤修复领域，方沸石能锁定、除去有毒重金属离子，在环境治理方面的作用巨大。目前，国内江河土壤的重金属污染日益严峻，方沸石是破解这一难题的一种极其重要吸附材料。

目前，常规方法合成的方沸石的粒度为微米级别，在一到十几个微米的范围内，与其它种类沸石的粒度类似。CN 103046111A，一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，公开了一种方沸石的合成方法。该专利的合成步骤为：1.粉煤灰与碱混合，高温下焙烧；2.冷却后，加入去离子水，加热搅拌与常温搅拌相结合，得到溶胶；3.搅拌结束后，将溶胶超声、过滤；4.过滤后的固体加入碱溶液中，在较低温度下水热晶化；5.晶化结束后将经过滤、洗涤、干燥即得到粉末状纳米方沸石。

目前，相对于微米级别的小粒径方沸石，大粒径方沸石的合成还比较困难，公开的合成方法也较少。如CN 103318910A，一种由地质聚合物水热晶化制备大尺寸方沸石的方法，公开了一种方沸石的合成方法。其主要特征是先将硅铝原料高温焙烧制备Si0₂-A1₂0₃粉体，再进一步制备成成地质聚合物，最后水热晶化出方沸石。该专利制备的方沸石的粒度20～150微米，形貌为类似球形的多面体。该专利的缺点是Si0₂-A1₂0₃粉体的制备需要在高温下完成，地质聚合物的制备时间过长，能量消耗过多。

CN 103572362A，一种水热合成方沸石单晶的方法，公开了一种方沸石的合成方法。技术方案是:(1)制备硅酸钠溶液；(2)制备偏铝酸钠溶液；(3)用微波加热搅拌的方法制备前驱体；(4)将前驱体置于高压釜中，200℃恒温反应3至6d； (5)产物经蒸馏水洗涤至中性并烘干，即获得方沸石。其技术特征在于微波加热搅拌的方法制备前驱体。相比常规加热方式，其制备方法的成本较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种方沸石及其合成方法。本发明提供的方沸石具有大粒径特征，制备方法简单易行。

本发明提供一种方沸石，所述方沸石具有如下特征：其晶体类型为方沸石；形貌为块体状和球状，具有大粒径特征，粒径范围在50～200 μm。

本发明提供一种方沸石的合成方法，包括以下步骤：

（1）按照一定的物料配比将无机碱、硅源、铝源和水混合，混合均匀后得到硅铝凝胶；

（2）将步骤（1）得到的硅铝凝胶分为两份，分别为硅铝凝胶A和硅铝凝胶B，

（3）将步骤（2）中所述的硅铝凝胶A在30～90℃陈化10～72h；

（4）将步骤（2）中的硅铝凝胶B与步骤（3）陈化处理后的硅铝凝胶A混合均匀；

（5）将步骤（4）得到的反应物料干燥，直至水分完全蒸发；

（6）将步骤（5）得到的干胶置于反应器的上部，反应器底部放置占反应器体积1~30%的水，密闭反应器进行晶化反应，然后经分离、洗涤和干燥得到方沸石。