[发明专利]精制焦化粗苯的工艺方法

说明书

本发明公开了一种精制焦化粗苯的工艺方法，属于有机物的纯化分析技术领域。它包括的工艺流程为加氢反应、萃取蒸馏和精馏，加氢反应为在预反应器和主反应器的二段加氢反应，反应后的产物冷却成液态加氢油，预反应器的出口温度为202℃以上，主反应器的出口温度为306℃以上，液态加氢油中甲基环己烷的质量百分比含量≤0.7％。本发明通过控制反应器的出口温度，来控制加氢反应温度，尽量减少副产物的产生，并在加氢反应后控制加氢油中的甲基环己烷含量及定期掌控萃取剂的各项指标，保证甲基环己烷在苯中的充分分离，最终制备得到的石油苯中甲基环己烷含量低于150ppm。

技术领域

本发明涉及焦化粗苯的精制，属于有机物的纯化分析技术领域，具体地涉及一种精制焦化粗苯的工艺方法。

背景技术

苯和甲苯以及二甲苯都是非常重要的化工原料，主要来源于石油化工过程中的石油苯和炼焦行业中焦化粗苯，上述的焦化粗苯通过提纯分离等工艺从而获得纯的苯和甲苯。目前。焦化粗苯的精制工艺主要采用加氢精制法，焦化粗苯的加氢工艺，其包括预先进行脱重，将粗苯分离成重苯和轻苯，再在轻苯中加氢，轻苯在催化剂的催化作用下进行反应，从而获得苯、甲苯及二甲苯及其它轻质烃组分，再经过脱轻处理，将上述的混合物中的轻质组分以及反应杂质脱除，从而得到半成品的苯、甲苯及非芳烃等混合物，又称为加氢油，加氢油再通过萃取精馏工艺，除去加氢油中的非芳烃组分，得到苯和甲苯的混合物，苯和甲苯的混合物通入苯分离塔中，即可将苯和甲苯分离。

然而在加氢生产工艺中容易产生甲基环己烷，在实际生产过程中，为提高焦化苯质量，降低焦化苯中甲基环己烷含量，把调整重心放在萃取蒸馏单元进行调整，通过提高萃取蒸馏塔温度，将更多的非芳烃蒸出，但同时也导致大量苯被带入非芳烃中，最终焦化苯中甲基环己烷含量普遍在180ppm以上，与石油苯(石油苯中甲基环己烷含量低于150ppm)相比还有一定差距。同时该方法适用范围比较窄，当原料组分发生变化时，根本无法调整到理想值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种降低焦化苯中甲基环己烷含量的精制焦化粗苯的工艺方法。

为实现上述目的，本发明公开了一种精制焦化粗苯的工艺方法，它包括的工艺流程为加氢反应、萃取蒸馏和精馏，所述加氢反应包括粗苯原料换热汽化后与氢气混合进入预反应器中进行加氢反应和主反应器中的加氢反应，反应后的产物经逐级冷却成为液态加氢油进入稳定塔中，其特征在于：所述预反应器的出口温度为202℃以上，所述主反应器的出口温度为306℃以上，并对所述稳定塔中的液态加氢油进行取样分析，若甲基环己烷的质量百分比含量高于0.7％，则需降低预反应器和主反应器的温度，在降低温度的同时，对加氢反应的气体循环系统中的氢气进行取样分析，控制氢气体积百分比含量≥90％，直至液态加氢油中的甲基环己烷质量百分比含量≤0.7％。

进一步地，所述稳定塔中液态加氢油通过预蒸馏塔分离为含苯、甲苯及非芳烃的BT馏分和含二甲苯的XS馏分，所述BT馏分进去萃取蒸馏塔中，在萃取剂作用下，实现苯与非芳烃的分离，所述萃取剂中的N-甲酰吗啉的体积百分比含量≥95％。

再进一步地，控制萃取剂进料时温度为120℃。

更进一步地，若BT馏分中的非芳烃质量百分比含量＜3.5％，控制溶剂比＜7.0；3.5％≤若BT馏分中的非芳烃质量百分比含量≤4.5％，控制7.0≤溶剂比≤7.5；若BT馏分中的非芳烃质量百分比含量＞4.5％，控制7.5＜溶剂比≤8.0，所述溶剂比为萃取剂与被萃取加氢油的质量比。

更进一步地，所述预反应器的出口温度为205℃，所述主反应器的出口温度为310℃。

作为本发明技术方案的优选：

所述预反应器的出口温度为205℃，所述主反应器的出口温度为310℃；

所述萃取剂进料温度控制为120℃；控制溶剂比为7.5。

本发明的具体工艺流程为：