[发明专利]一种羟丙基异黄酮类化合物及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201711354150.2 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108084137A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 陈章玉;向海英;凌军;高茜;张天栋;蒋次清;王晋;许永;孔维松;周敏;杨叶昆;李雪梅;胡秋芬;杨光宇 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司
主分类号: C07D311/36 分类号: C07D311/36;C07D311/40;A24D3/02
代理公司: 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人: 金耀生;于洪
地址: 650231 *** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 羟丙基 异黄酮类化合物 木瓜 制备 高压液相色谱分离 本发明化合物 有机溶剂萃取 抽吸舒适性 硅胶柱层析 脱色 浸膏提取 卷烟抽吸 卷烟滤嘴 生津作用 植物化学 传统药 甲氧基 异黄酮 羟基 同源 应用 照相 英文
【权利要求书】:

1.一种羟丙基异黄酮类化合物,其特征在于,结构式如式(I)所示:

,式(I)。

2.权利要求1所述的羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,以木瓜为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析和高效液相色谱制备分离步骤制得,具体包括以下步骤:

A、浸膏提取:将新鲜木瓜粉碎到20~40目,用溶剂超声提取2~5次,每次所用提取溶剂的质量为木瓜质量的3-6倍,每次提取时间为30~60分钟,合并提取液并过滤,滤液减压浓缩至肉眼观察到刚有沉淀析出,静置20~60分钟,滤除沉淀物,之后将所得滤液减压浓缩成浸膏a;

B、有机溶剂萃取:向浸膏a中加入重量是浸膏a重量1~2倍的水,然后用有机溶剂萃取3~5次,每次所用有机溶剂的体积与水体积的相同,合并有机溶剂萃取相,之后将合并得到的有机溶剂萃取相减压浓缩成浸膏b;

C、MCI脱色:向浸膏b中加入是浸膏b重量3~5倍的体积浓度为80%的甲醇水溶液,待浸膏b完全溶解后,上MCI柱,用体积浓度为90%~95%甲醇水溶液进行洗脱,合并洗脱液,之后将合并后的洗脱液减压浓缩成浸膏c;

D、硅胶柱层析:将浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,所用硅胶的重量为浸膏c重量6~10倍量;以体积比为1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱,每个梯度洗脱到TLC点板无点后,更换下一梯度洗脱;收集各梯度的梯度洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;

E、高效液相色谱分离:将采用体积比为7:3的氯仿-丙酮混合有机溶剂洗脱得到的部分采用高效液相色谱分离纯化,即得所述的羟丙基异黄酮类化合物。

3.根据权利要求2所述的羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述A步骤的溶剂为体积浓度为70~100%的丙酮水溶液、体积浓度为90~100%的乙醇水溶液或体积浓度为90~100%的甲醇水溶液。

4.根据权利要求2所述的羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述B步骤的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚。

5.根据权利要求2所述的羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述D步骤中浸膏c在经硅胶柱层析前,先用重量是浸膏c 1.5~3倍的丙酮或者甲醇溶解,然后用重量是浸膏c 0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样,之后上样。

6.根据权利要求2所述的羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述D步骤中,梯度洗脱时,所使用的氯仿和丙酮混合有机溶剂的体积比依次为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1;每个梯度洗脱到TLC点板无点后,更换下一梯度洗脱。

7.根据权利要求2所述的羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述E步骤的高效液相色谱分离纯化是以体积浓度为54%的甲醇水溶液为流动相,流速20ml/min,以21.2´250 mm,5mm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为338nm,每次进样10~100mL,收集30.2min的色谱峰,多次累加后蒸干。

8.权利要求1所述的羟丙基异黄酮类化合物作为制备卷烟滤嘴添加剂的应用。

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