[发明专利]一种化学气相沉积制备二硒化钨单晶薄膜的方法在审
申请号: | 201711354238.4 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108118395A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 张跃;杜君莉;张铮;张先坤;柳柏杉;刘硕;张书浩;李瑞山 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B25/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硒化钨 薄膜 生长 化学气相沉积 单晶薄膜 制备 氧化物粉末 惰性气体 无氢环境 原料配比 载气流量 可控的 卤化盐 硒粉 载气 沉积 蒸发 | ||
1.一种化学气相沉积制备二硒化钨单晶薄膜的方法,其特征在于:该方法以钨的氧化物粉末、卤化盐、硒粉为原料,惰性气体为载气,采用化学气相沉积法,双温区加热生长,实现无氢催化、常压生长结晶质量高的硒化钨薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
步骤1.生长衬底的处理:生长衬底先后放入丙酮、乙醇、去离子水,在上述每种溶液中各超声清洗20分钟后,取出,氮气吹干;
步骤2.钨源制备:按质量比例称取钨的氧化物粉末和卤化盐,用研钵将混合粉末研磨并混合均匀,混合物颗粒特征尺寸为0.5-2微米;
步骤3.惰性气体保护:先对石英管内抽真空,再通入保护性气体来排除石英管内空气,恢复管内常压;
步骤4.二硒化钨薄膜生长:采用双温区加热生长,第一温区放置纯度高于99.9%固体原料硒粉,第二温区放置步骤二所述的钨源,将步骤1处理后的衬底置于钨源下游1-3厘米处,以一定加热速率将第一温区加热至265-400摄氏度,利用惰性气体将加热的硒蒸气输送至第二温区,再以一定加热速率将第二温区加热至600-800摄氏度,保温时间5-30分钟,在惰性气氛下以每分钟30-50摄氏度冷却至400摄氏度,完成生长,即得到二硒化钨单晶薄膜。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤1中的所述衬底包括二氧化硅片、云母片、石墨片和蓝宝石片。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤2中卤化物:钨氧化物粉末的质量比例为1:6-20。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤2中钨氧化物粉末包括绿色三氧化钨粉末或蓝黑色氧化钨粉末;所述卤化盐包括氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠和碘化钾。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤3的中使用30毫米管径石英管的所述保护性气体流量为200-500标准毫升每分钟,使用60毫米管径石英管的所述保护性气体流量为10标准毫升每分钟-100标准毫升每分钟。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤3的中保护性气体为高纯氩气或高纯氮气。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一温区加热速率为每分钟15-20摄氏度。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第二温区加热速率为以每分钟20-35摄氏度。
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