[发明专利]一种乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法

权利要求书

1.一种乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤一，制备催化剂：将表面活性剂Tween-80和正己醇按照5-15g：100mL的比例混合得到混合液A₁，然后滴加水合肼，所述水合肼与混合液A₁中的正己醇的比例为1-3g ：100mL，得到混合液A；另取5-15g ：100mL 的Tween-80和正己醇混合得到混合液B₁，然后加入PdCl₂溶液，所述PdCl₂溶液与混合液B₁中的正己醇的比例为8mL ：100mL，得到混合液B；然后将混合液A和混合液B混合，加入氨水，再加入正硅酸乙酯，在40℃条件下剧烈搅拌2h，放置8-24小时，过滤，无水乙醇洗涤，烘干即得二氧化硅包裹纳米金属Pd粒子的催化剂，定为Pd/SiO₂催化剂；

步骤二，将30wt％乙二醛、步骤一所得的催化剂、萃取剂三辛胺和稀释剂正辛醇混合，在0.15MPa、35℃-50℃，搅拌条件下反应1-6h，过滤，滤液静置8-24h得到静置后的母液；将静置后的母液用水进行反萃取，得到溶液C，其中，30wt％乙二醛、步骤一所得的催化剂、萃取剂三辛胺和稀释剂正辛醇按照120.3mL：0.33g-0.83g：20mL-60mL：40mL-120mL的比例混合；

步骤三，将步骤二所得的溶液C在0～3℃静置，过滤，滤液置于-5～-1℃的条件下保持3-8小时，过滤得到白色晶体即为乙醛酸。

2.如权利要求1所述的乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法，其特征在于：步骤一中，所述PdCl₂溶液是0.0016-0.2103g：8ml 的PdCl₂和双蒸水混合制得。

3.如权利要求1所述的乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法，其特征在于：步骤一中，所述混合液A、混合液B、氨水和正硅酸乙酯按照100mL：100mL：2mL：5.5mL的比例混合。

4.如权利要求1所述的乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法，其特征在于：步骤一中，所述氨水是质量分数25%的氨水。

5.如权利要求1-4任一项所述的乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法，其特征在于：所述步骤一中制得的Pd/SiO₂催化剂中Pd负载量为质量百分浓度0.6-5%。